石灰石化学分析方法 碳酸钙含量的测定 酸溶-EDTA滴定法.pdfVIP

石灰石化学分析方法

碳酸钙含量的测

酸溶-EDTA滴定法

1范围

本文件描述了酸溶-EDTA滴定法测定石灰石中碳酸钙含量的方法。

本文件适用于石灰石中碳酸钙含量的测定，测定范围（质量分数）：77.0%～98.0%。

2规范性引用文件

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件。

GB/T6682分析实验室用水规格试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸溶解，以L-半胱氨酸盐酸盐作抗氧化剂，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质

中，以钙羧酸（钙红指示剂）作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定氧化钙含量，计算碳酸钙

含量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯以上试剂和满足GB/T6682规定的二级水。

5

5.1盐酸溶液（1+1）。

5.2氢氧化钠溶液（80g/L）。

5.3L-半胱氨酸盐酸盐溶液（10g/L）。

5.4三乙醇胺溶液（1+4）。

5.5二甲酚橙：固体。

5.6钙红指示剂（钙羧酸）：取1g钙羧酸指示剂与100g氯化钠，充分研磨混匀。

T/HNNMIAXXXX-202X

5.7乙酸铵溶液（500g/L）。

5.8锌标准溶液（0.0500mol/L）：称取3.2690g锌（Zn≥99.99%）溶于40mL盐酸（5.1），溶解完

全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（0.05mol/L）。

5.9.1配制：称取18.6124g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水中，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

5.9.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（5.8）于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加入10mL乙酸铵溶液

（5.7），加入少许二甲酚橙（5.5），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为黄色，即为终点。

5.9.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度计算：

0.050020

C

EDTA

V…………………（1）

式中：

CEDTA──乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.0500──锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

20──移取的锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V──消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

6样品

试样应研磨至全部通过0.125mm标准筛，置于110℃±5℃烘干2h，冷却至室温，置于干燥器中。

7分析步骤

7.1试料

称取0.10g样品（6）（m），精确至0.0001g。

6

7.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

7.3空白试验

随同试料（7.1）做空白试验。

7.4测

7.4.1将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加入10mL水，将试样摇散，加入5mL盐酸溶液（5.1）,置

于电热板上溶解，加热至近干。

7.4.2取下锥形瓶，冷却，加入约100mL水，摇匀。

7.4.3加入5mL氢氧化钠溶液（5.2），