铝铁合金化学分析方法 铜、锰、铬、镍、钛、锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdfVIP

铝铁合金化学分析方

铜、锰、铬、镍、钛、锌含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱

1范围

本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn含量的方

法。

本文件适用于铝铁合金中Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn含量的测定，测定范围（质量分数）见表1。

表1

元素测定范围，%元素测定范围，%

Cu0.0003～0.015Ni0.0050～0.030

Mn0.09～0.40Ti0.0010～0.030

Cr0.03～0.30Zn0.0025～0.030

2规范性引用文件

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文件。

GB/T6682分析实验室用水规格试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸-硝酸混合酸分解后，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以基体匹配法校正基

体对测定的影响。

1

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯以上试剂和满足GB/T6682规定的二级水。

5.1盐酸（1+1），优级纯。

5.2硝酸（1+1），优级纯。

5.3混合酸：3份盐酸（5.1）与1份硝酸（5.2）混合。

5.4铝（Al≥99.99%）。

5.5过氧化氢（=1.10g/mL）。

5.6铝基体溶液（20mg/mL）：称取20.00g经酸洗过的铝（5.4）置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分

次加入总量为600mL盐酸（5.1），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢

（5.5），煮沸数分钟，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.7多元素标准溶液（Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn）：100g/mL，使用有证国家标准溶液。

5.8氩气：纯度≥99.999%。

6仪器设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器应满足下列条件：

6.1分光室具有抽真空或驱气等功能，保证测试波长在200nm以下元素测试信号稳定。

6.2仪器分辨率≤0.003nm（200nm）处。

7样品

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

8分析步骤

8.1试料

称取0.25g样品（7）（m），精确至0.0001g。

0

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

称取与试料相同量的铝（5.4），随同试料（8.1）做空白试验。

8.4分析试液的制备

将称取的试料(8.1)置于250mL锥形瓶中，加入25mL混合酸（5.3），待剧烈反应停止后，于电热

板上低温加热，使试料分解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2

8.5系列标准溶液的配制

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL10.00mL多元素标准溶液（5.7）于一组100mL容量

瓶中，分别加入8mL混合酸（5.3）,12.5mL铝基体溶液（5.6），稀释至刻度，混匀。

8.6测定

选择