银矿石 银含量的测定 王水介质火焰原子吸收光谱法.pdfVIP

银矿石

银含量的测定

王水介质火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件描述了王水介质火焰原子吸收光谱法测定银矿石中银含量的方法。

本文件适用于银矿石样品中银含量的测定。测定范围Ag（质量分数）：5.00g/t～2500g/t；方法

检出限Ag：1.25g/t。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

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文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经盐酸和硝酸溶解后，在20%王水溶液介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光谱法测定银的

吸光度，计算其银含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.3王水溶液：取4份盐酸（5.1）与1份硝酸（5.2）混合。

5.4银标准储备溶液（1mg/mL）：

建议使用有证书的标准物质溶液或实验室自备标准溶液。

5.5银标准工作溶液（50g/mL）：

移取5.00mL银标准储备溶液（5.4）于100mL容量瓶中，加入硝酸（5.2）4mL，用水稀释至刻度，摇

匀。

6仪器设备

6.1原子吸收分光光度计：工作条件参数见附录A。

6.2银空心阴极灯。

6.3烘箱：250℃±5℃。

1

6.4恒温电热板：300℃±2℃。

6.5分析天平：感量0.1mg。

7样品

7.1按GB/T14505中规定，制取样品，粒度小于74µm。

7.2样品在110℃±5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

称取0.3g—0.5g样品，精确至0.0001g。

8.2测定次数

平行地做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1溶样

将试料（8.1）于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸（5.1），溶解30min，加入5mL

硝酸（5.2）盖上表面皿，于电热板（6.4）上在190℃±5℃溶解并蒸发至尽干后，取下冷却，用少量

水冲洗表面皿和烧杯壁，加入20mL王水溶液（5.3），继续在电热板上加热至盐类溶解，取下冷却后

移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上层清液待测。

8.4.2校准系列溶液的配制

分别移取银标准工作溶液（5.5）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50

mL容量瓶中，各加入10mL王水溶液(5.3)、用水稀释至刻度，摇匀备用。

8.4.3按照附录A设定的仪器工作条件，测定标准系列溶液的吸光值，以吸光值为纵坐标，银的浓度

为横坐标绘制标准曲线。

8.4.4按照附录A设定的仪器工作条件，测定试样溶液、空白溶液的吸光值，从标准曲线上查得样品

中银的浓度。

9试验数据处理

银的含量以银的质量分数ω计，单位为克/吨（g/t），按公式（1）计算。

Ag

(−)×

0

=∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙