(正式版)H-G∕T 5852-2021 纺织染整助剂 三氯生和三氯卡班的测定.docxVIP

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HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5852—2021

纺织染整助剂

三氯生和三氯卡班的测定

Textiledyeingandfinishingauxiliaries—Determinationoftriclosanandtriclocarban

2021-03-05发布2021-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T5852—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。

本标准起草单位：福建省纤维检验中心、传化智联股份有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、江苏出入境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、杭州传化精细化工有限公司。

本标准主要起草人：潘行星、朱峰、赵婷、林宁婷、连秋燕、赵海浪、胡望霞、袁碧云、丁友超、钱凯。

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HG/T5852—2021

纺织染整助剂

三氯生和三氯卡班的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了纺织染整助剂产品中三氯生和三氯卡班的测定方法。本标准适用于各类纺织染整助剂产品中三氯生和三氯卡班的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

样品以甲醇为萃取溶剂，用超声波提取纺织染整助剂产品中的三氯生和三氯卡班，过滤后用液相色谱-串联质谱法测定，以外标法定量。

4试剂或材料

4.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3三氯生(CASRN:3380-34-5)标准物质：≥99.0%(质量分数)。

4.4三氯卡班(CASRN:101-20-2)标准物质：≥99.0%(质量分数)。

4.5标准储备溶液：200mg/L。

准确称取三氯生(4.3)和三氯卡班(4.4)标准物质，用甲醇(4.2)溶解、定容，分别配制成浓度为200mg/L的标准储备溶液。

注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

4.6混合标准工作溶液。

根据需要配制，以甲醇(4.2)逐级稀释标准储备溶液得到不同浓度的系列混合标准工作溶液，如三氯生浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L,三氯卡班浓度为0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.015mg/L、0.020mg/L。

注：混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。

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5仪器设备

5.1分析天平：感量为0.0001g。

5.2提取器：具塞密闭，约10mL,由硬质玻璃制成。

5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。

5.4有机针式过滤头：0.22μm,尼龙或有机相。

5.5高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。

6试验步骤

6.1提取

准确称取0.200g(精确至0.001g)样品，置于提取器(5.2)中，加入甲醇(4.2),定容至

10mL,密闭，摇匀。置于超声波发生器(5.3)中，提取(10±2)min。用有机针式过滤头(5.4)过滤至样品瓶中，以甲醇(4.2)稀释5倍，供高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析用。

6.2高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析方法

6.2.1高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。

下列给出的