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葡萄中主要抗病虫害农药残留的测定及去除方法研究

江南大学

硕士学位论文

葡萄中主要抗病虫害农药残留的测定及去除方法的研究

姓名:王蓓

申请学位级别:硕士

专业:营养与食品卫生学

指导教师:钱和;陈洁;姚卫蓉;沈晓芳

2010-11摘要

摘要

本论文首先对固相微萃取-气相色谱/质谱联用方法SPME-GC/MS测定百菌清标样

进行了初步研究。重点开展了应用正交试验法优化SPME-GC/MS法测定葡萄中百菌清

残留的研究。接着研究了室温和冷藏条件下,百菌清和三唑酮在葡萄不同部位中的去除

规律。最后探讨比较了几种无毒清洗方法对葡萄中有机磷、有机氯类农药残留的去除效

果和机理,找到较高效、实用又不会造成二次污染的去除方法。

首先,研究百菌清标样SPME-GC/MS的仪器测定方法,并确定固相微萃取的

试验

条件:萃取温度、萃取时间、搅拌速度等,初步分析各个因素对固相微萃取试验效果的

影响。

其次,探索利用正交试验的方法优化固相微萃取条件,并建立SPME-GC/MS

测定

葡萄中百菌清残留量的检测方法。对试验中固相微萃取过程的影响因素:萃取时间、解

吸温度、搅拌速度等进行正交试验设计,通过直观分析和方差分析区分了主次因素,确

定了最佳操作条件:萃取温度40?;萃取时间40min;搅拌速度600rpm;解吸时间5

min;解吸温度220?;洗涤时间0s。在此最佳条件下测定百菌清的线性范围为5-200

μg/kg,检出限为0.12μg/kg,回收率在71.2%-116.9%之间,精密度在4.3%-10.7%之

间。该试验方法简单,操作方便,满足测定葡萄样品中百菌清的实际需要。

然后,选取百菌清、三唑酮两种有机氯类农药为代表,分别研究室温和冷藏条件下

其在葡萄样品果皮、果肉及全果实上的去除规律。

最后,选取自来水、醋酸、碳酸钠、氯化钠等无毒溶剂以及对照组市售农残洗涤

剂清洗处理含有百菌清、α-硫丹、β-硫丹、倍硫磷、二嗪农、马拉硫磷、

毒死蜱、喹硫

磷这8种有机磷、有机氯类农药残留的载药葡萄和小番茄样品。并对上述

去除方法进行

比较分析,找到无毒、有效、经济的去除农残方法。

结果显示:百菌清在葡萄全果上的去除速度比三唑酮快,农残去除速率是先

快后慢,

随着时间延长而逐渐去除,而且去除速率随着温度的降低而减小。百菌清和

三唑酮在葡

萄中的自然去除遵循一级动力学方程,室温下的半衰期分别为2.68天和

2.83天。去除

方法中碳酸钠是最有效的去除方法,能去除80%的农药残留;醋酸次之,去

除率为

70.8%,但对有些有机磷类农残,醋酸的去除效果去碳酸钠好。考虑到食用醋

中含有大

量醋酸,普通家庭常备,所以选择醋酸作为去除洗涤剂。

关键词:百菌清;固相微萃取;去除;葡萄;正交试验Abstract

Abstract

Thispaperfirstlystudiedthedeterminationofchlorothalonil

standardbySPME-GC/MSKeyresearchedusingtheorthogonalexperiment

methodtooptimizethedeterminationof

chlorothalonilresidueingrapesbySPME-GC/MS.Thenstudiedthe

removeruleof

chlorothalonilandtriazoloneindifferentpartsofgrapesatroomtemperatureandrefrigerated

condition.Finallyfindmoreefficient,practicalandnontoxicremovebycomparingremoval

efficiencyofseveralnon-toxiccleaningmethodsonorganophosphoruspesticideresiduesand

organochlorinepesticideresiduesingrapesFirst,researchthemethodofmeasuringchlorothalonilstandardbySPME-GC/MS,and

discussedthetestconditionsofSPME:extractiontemperature,extractiontime,stirringspee