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土壤全氮的测定
半微量开氏法
方式提要土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各类含氮
有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标
准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸
钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全数硝态氮
还原,转化为铵态氮。
应用范围本方式适用于测定各类型土壤的全氮含量。
要紧仪器设备
①硬质开氏烧瓶:50ml,100ml;
②半微量定氮蒸馏器;
③半微量滴定管:10ml,25ml;
④电炉:300W变温电炉;
⑤玛瑙研钵。
试剂
⑴硫酸:化学纯,密度;
⑵2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸溶于水中,稀释至1L;
⑶10molL-1氢氧化钠溶液:称取400g(工业用或化学纯)氢氧
化钠溶于水中,稀释至1L;
⑷L-1盐酸标准溶液(或L-1硫酸标准溶液):
盐酸标准溶液:配制及标定方式
配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为,
并对此标准溶液进行标定.将已标定的的盐酸标准溶液,用水稀释10
倍,即为的标准溶液.即准确吸取盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶
中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行从头标定.
标定称取(精准至)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸
钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用盐酸
溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直
至溶液呈暗红色。同时做空白实验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计
算:
C=m/[(V-V)*]
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-1
式中:c—盐酸标准溶液浓度,molL;
m—称取无水碳酸钠的质量,g;
V—盐酸溶液用量,ml;
1
V—空白实验盐酸溶液用量,ml;
2
—1/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。
L-1盐酸标准溶液:配制及标定方式
配制量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液
为(1/2HSO)L-1硫酸标准溶液。将已标定的L-1的硫酸标准溶液,用
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水稀释10倍,即为的标准溶液.即准确吸取硫酸标准溶液10ml到
100ml容量瓶中,用水定容.
标定同盐酸标准溶液的标定方式。
⑸混合指示剂:称取溴甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中,加入少
量95%乙醇,研磨至指示剂全数溶解后,加95%乙醇至100ml;
⑥硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示
剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约)。此溶液放置时刻不宜太长,
如在利用进程中pH值有转变,需随时用稀酸或稀碱调剂;
⑺加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO·5HO,
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化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;
⑻高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水
中,贮于棕色瓶中;
⑼1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同;
⑽还原铁粉:磨细通过孔径筛;
⑾辛醇:化学纯。
分析步骤
①称样:称取通过孔径筛的风干试样~1.0g(含氮约1mg,精
准至)同时称样测定水分含量;
②不
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