药物制剂分析.ppt

排除2加酸分解法使抗氧剂分解排除3加弱氧化剂法排除4提取分离法排除5改用其他方法测定，如UV法例：重酒石酸间羟胺原料溴量法注射液UV法(含焦亚硫酸钠）第32页,共55页，星期六，2024年，5月（二）等渗溶液Na+对离子交换法有干扰Cl-对银量法有干扰第33页,共55页，星期六，2024年，5月（三）溶剂油油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收干扰排除（1）主药量大，取样量少稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照）（2）柱色谱或TLC法分离后测定（3）提取后HPLC法测定（4）容量法测定第34页,共55页，星期六，2024年，5月（四）其他1.稳定剂例10%葡萄糖酸钙注射液氢氧化钙、乳酸干扰配位滴定法措施*规定加入量≤5.0%含钙量*规定本品含葡萄糖酸钙量应为标示量的97.0～107.0%第35页,共55页，星期六，2024年，5月2、防腐剂苯甲酸、苯甲醇、丙二醇干扰UV法氧化还原滴定法酸碱滴定法第36页,共55页，星期六，2024年，5月3、溶剂水干扰非水溶液滴定法排除药物遇热稳定时蒸干后测定药物遇热会分解有机溶剂提取后测定第37页,共55页，星期六，2024年，5月第四节复方制剂分析复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂主要分析途径：不经分离，直接测定—要求各成分互不干扰经适当处理或分离后测定—各成分间干扰较大第38页,共55页，星期六，2024年，5月复方对乙酰氨基酚片的含量测定容量法色谱法NaNO2法酸碱滴定法碘量法第39页,共55页，星期六，2024年，5月高效液相色谱法AnalyticalconditionsColumn:C18ODSMobilephase:MeOH-H2O-HAc=28:69:3Wavelength:275nmColumntemperature:45℃Flowrate:2.0ml/min第40页,共55页，星期六，2024年，5月IS-6mg/mlStandardsolution对乙酰氨基酚0.25mg/ml阿司匹林0.25×jmg/ml咖啡因0.25×jmg/ml20ml+3.0mlIS→50ml内标法外标法第41页,共55页，星期六，2024年，5月第42页,共55页，星期六，2024年，5月C为标准溶液中测定组分的浓度Ru和Rs分别为供试品溶液和标准品溶液测定组分与内标峰面积的比值第43页,共55页，星期六，2024年，5月复方磺胺甲噁唑片的含量测定SMZTMP双波长紫外分光光度法高效液相色谱法第44页,共55页，星期六，2024年，5月双波长紫外分光光度法：是在各个不同的波长处测定吸收度，以两处波长处吸收度的差值（△A）作为定量依据来测定含量的方法。波长选择的原则（1）选择被测组分的最大吸收波长（λ2）为测定波长（2）需另选以测定波长（λ1）来消除干扰组分，同时干扰组分在λ2和λ1处有相同的吸收度（3）在两波长处的△A作为定量依据第45页,共55页，星期六，2024年，5月总样品λ2－A2λ1－A1被测组分λ2－A21λ1－A11干扰组分λ2－A22λ1－A12A2A1第46页,共55页，星期六，2024年，5月△A=(A2-A1)=(A21+A22)-(A11+A12)=A21-A11=E21CL-E11CL=△ECL第47页,共55页，星期六，2024年，5月257nm257,304nm测定SMZ测定TMPSMZ+TMP239nm239、295nmSMZ+TMP第48页,共55页，星期六，2024年，5月△AX为供试品溶液稀释后的吸收度差值△AR为对照品溶液稀释后的吸收度差值mR为SMZ对照品的称重（mg）W为样品的重量（g）W平为平均片重（g/片）第49页,共55页，星期六，2024年，5月高效液相色谱测定法色谱柱：C18(300×3.9mm）流动相：水（1400ml）＋乙腈(400ml）＋三乙胺（2.0ml,pH=5.9)，用水稀释至2000ml，微孔滤膜过滤。流速：2