05水质 总磷测定 过硫酸钾消解(1).pdf

山水环境科技股份有限公司

水质总磷检测标准操作规程

钼酸铵分光光度法

文件名称水质总磷检测标准操作规程钼酸铵分光光度法

文件编号SSYF-SOP-05

起草人起草日期年月日

审核人审核日期年月日

批准人批准日期年月日

一、目的

规范水中总磷检测的钼酸铵分光光度法标准操作规程。

二、适用范围

1、适用于地面水、污水和工业废水。

2、当样品量为25mL时，本方法的检出限为0.01mg∕L，测定范围为

0.04-1.20mg∕L。

三、责任者

实验室检验人员及负责人。

四、正文

1、方法原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸

性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗

坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2、仪器

分析天平、高压蒸汽灭菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、紫外可见分光光

度计、10mm比色皿、实验室常用玻璃仪器等。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

3、试剂

所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸

馏水或同等纯度的水。

3.1、硫酸溶液：（1＋1）。

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将100ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到100ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备

用。

3.2、50g∕L过硫酸钾溶液：将5.0g过硫酸钾(KSO)溶解于水中，并稀释至

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100mL。

3.3、100g∕L抗坏血酸溶液：将10.0g抗坏血酸(CHO)溶解于水中，并稀释至

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100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在4℃保存可稳定几周。如不变色可长时间使

用。

3.4、钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH)MoO·4HO]溶解于100mL水中。将

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0.35g酒石酸锑钾[KSbCHO·1/2HO]溶解于100mL水中。在不断搅拌下把钼

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酸铵溶液徐徐加到300mL（1＋1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均

匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4℃保存，至少稳定两个月。

3.5、浊度-色度补偿液：混合两个体积（1＋1）硫酸溶液和一个体积100g∕L抗

坏血酸溶液。

临用新制。

3.6、磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的

磷酸二氢钾(KHPO)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL

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水、加5mL（1＋1）硫酸溶液用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg

磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.7、磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，

用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

临用新制。

4、采样和样品

4.1、采取500mL水样后加入1mL浓硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，

或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。

4.2、试样的制备：