浸渍法配制催化剂应该注意的问题.pdfVIP

求助各位高手，多次浸渍法制备催化剂需要注意哪些问题？/

看了基本书，讲的比较空泛，想得到一些真正实践出来的！由于目前实验时间比

较紧，也不敢多次尝试，想得到各位的指导，少走点弯路谢谢！

前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸

(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;

你问的太笼统，有什么具体疑问么？

你想制备什么催化剂，单金属还是多金属，金属盐采用什么，载体是什么，负载

量多少，准备采用满孔浸渍法么？

一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量，称十克载体，在烧杯里用水浸渍，等

载体刚好沾壁，又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸水量，可以结合载体

的孔体积来确定，一般吸水量都比载体测得的孔体积大。

其次根据你的负载量、饱和吸水量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。

尽量一次浸渍完成，如果金属盐溶解度低的话可以适当加热。

催化剂量少的话采用旋转蒸发器浸渍催化剂，可以抽真空，这样可以浸渍的多一

点。

浸渍的时候要缓慢滴加，不要太快。

浸渍完尽量阴干（12小时），然后烘干120度12小时，特别是多次浸渍时，每

次浸渍之间一定要烘干，有些情况下，甚至要焙烧后再浸渍下一次。

浸渍次数尽量少，越到后面会越难浸渍，可以在前面容易浸渍的时候浸的多一些

（同体积下，溶液配浓一点），后面浸渍少一点（溶液稀一点），也就是说，每

次浸渍量不是平均分配，前面多后面少。

这只是笼统介绍，具体情况要具体分析，你可以再提出一些问题，我们具体来讨

论。前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸

(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;

恩，谢谢，我是做酸催化剂的，这个前驱老化时间是？还煅烧温度是根据要负载

的活性组分的相关性质（比如用氯化铝时煅烧温度就不超过它的升华温度170

多），是这样么？

你问的太笼统，有什么具体疑问么？

你想制备什么催化剂，单金属还是多金属，金属盐采用什么，载体是什么，负载

量多少，准备采用满孔浸渍法么？

一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量，称十克载体，在烧杯里用水...

一看就是高人，我也只是读了一点书，所以可能提出的问题有可能让大家

见笑啊！

我们实验室比较简陋，旋转蒸发器是没有的，我要做的是亲电取代催化剂，目

前考虑了分子筛做催化剂载体（先是研成粉做反应活性检测的），考虑用氯化铝、

硝酸镍和硝酸铁中的一种或多种共载！但氯化铝升华温度170多，不敢去煅

烧。。。。。直接烘干用的，催化剂活性很差！！目前情况就这样，明天准备用

氯化铝直接当做催化剂进行反应（因为实验伊始查有关文献说氯化铝负载的可

以，所以没怀疑过氯化铝的催化活性）！

大概情况就这样！

我没做过这类催化剂，但从你的情况看，活性差是因为活性组分分散的不

好，但是分子筛比表面都比较大，应该不会出现这种情况，会不会是你浸渍过程

中引入了其他杂质造成催化剂活性差你用的什么分子筛，比表面是多少，你的负

载量要求多少。或者你可以溶液配稀一点，速度慢一点，尽量做到满孔浸渍，这

样有助于分散。

不同的金属浸渍的细节影响也不同，对于易分散的金属来说就影响比较小，

载体本身的性质也有很大的影响，亲水性还是憎水性等等，要根据自己的体系对

载体进行合适的改性后才能制备出高分散的催化剂活性组分！比如Ir很容易分

散，可以做到很高的负载量，但是需要反复多次真空浸渍，且保证每次浸渍的程

序相同！另外消除活性组分前驱物间的氢键也很关键，这样有利于其能高度分

散个人愚见！请拍砖！

我没做过这类催化剂，但从你的情况看，活性差是因为活性组分分散的不

好，但是分子筛比表面都比较大，应该不会出现这种情况，会不会是你浸渍过程

中引入了其他杂质造成催化剂活性差

你用的什么分子筛，比表面是多少...

我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！

杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸

渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相共融体

来使得它活性组分晶粒变细，估计下星期一能出结果吧！到时会继续请教大师的！

HOHO！

不同的金属浸渍的细节影响也不同，对于易分散的金属来说就影响比较小，载体

本身的性质也有很大的影响，亲水性还是憎水性等等，要根据自己的体系对载体

进行合适的改性后才能制备出高分散的催化剂