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参归饮口服液的工艺研究

【摘要】通过正交试验，优选出参归饮口服液的提取工艺。本

制剂组方合理，制备工艺简便可行，质量稳定可控。

【关键词】参归饮；正交试验；提取工艺

文章编号：1004-7484（2013）-02-0874-02

参归饮口服液为本公司自行研制的口服制剂，由人参、当归、

白术、熟地、白芍、甘草组成，具有补气、益血、养阴的功效，对

五脏气血亏损、潮热盗汗、怔仲心悸、遗精滑脱等具有较好疗效，

适用于久病体弱、放化疗或手术后免疫力低下者。本工艺采用传统

水煎法，结合醇沉工艺精制而成。

1仪器及试剂

1.1仪器岛津uv-2501pc型紫外分光光度计，定制玻璃层析柱

（φ=1.0cm）。

1.2试剂甲醇（ar）、d101型大孔吸附树脂、乙醇（ar）、香草

醛（ar）、冰醋酸（ar）、高氯酸（ar）、人参皂苷rg1对照品（批

号：110703中检所）。

1.3药材人参、当归、白术、熟地、白芍、甘草、蔗糖均购于

金华市医药公司。2实验方法与结果

2.1处方组成人参6g、当归6g、白术6g、熟地黄3g、白芍3g、

甘草2g。

2.2水提工艺研究

2.2.1正交试验设计取1个处方量的药材，以总皂苷为指标，

选用l9（34）正交试验表，对加水量、提取时间、提取次数进行考

察，因素与水平，见表1。

2.2.2样品制备根据处方量称取药材，分别按表2所列相应条

件提取制备提取液，浓缩至1ml含2g生药，备用。

2.2.3总皂苷的含量测定

2.2.3.1标准曲线制备精密称取人参皂苷rg1对照品适量，加

入甲醇制成每ml中含1mg的对照品溶液。精密量取对照品溶液10、

20、40、60、80、100μl，分置10ml具塞试管中，挥去溶剂，加

入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，于60℃水

溶液中保温15分钟后，立即置冰水冷却5分钟，加冰醋酸5ml，摇

匀，放置10分钟，以试剂空白作参比，在波长550nm处测定吸收

度［1］。各浓度相应的吸收度经统计处理得到回归方程为：

y=118.7x+346.2，r=0.9998。

2.2.3.2样品溶液制备及测定精密量取药材水提浓缩液（2g生

药/ml）2.0ml，置分液漏斗中，加入甲醇40ml，萃取两次，合并萃

取液，置100ml容量瓶中，定容。精确吸取上清液10ml，置蒸发皿

中，水浴挥干溶剂，残留物加水2ml溶解，作为上柱液。将上柱液

缓缓加入树脂柱中，加水15ml冲洗，然后换80%乙醇洗脱，以

1.0ml/min的洗脱速度收集25ml乙醇洗脱液，沸水浴上挥干乙醇，

残留物用少量甲醇溶解，转入5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，

作为供试品溶液。精密取供试品溶液1.0ml，按2.2.3.1方法测定

吸收度，代入标准曲线，计算浓度。

2.2.4正交试验结果测定正交试验每个样品的总皂苷浓度，结

果见表2。

从表3分析，结果显示水提时间、水提次数、加水倍数三个因

素间无主次之别，综合分析得出最佳实验方案为a2b2c3，即用8倍

量水，提取3次，每次1.5小时。

2.2.5验证试验按a2b2c3工艺提取三次，得样品测定总皂苷

含量分别为5.94mg/ml、6.03mg/ml、6.19mg/ml均大于正交试验各

次测定结果。再将处方量放大至正交试验量的5倍、10倍、15倍，

仍按照a2b2c3的工艺分别提取，测定总皂苷含量分别为5.88mg/ml、

5.72mg/ml、5.83mg/ml，总皂苷含量基本一致，故拟定此工艺为参

归饮较佳的提取工艺。

2.3醇沉工艺优选中药提取液醇沉过程中，60%乙醇可使淀粉、

多糖、蛋白质发生沉淀，80%以上乙醇可使极性较大的苷类成分发

生沉淀，为了除去杂质，减少活性成分的损失，分别考察了体积分

数60%，70%，80%乙醇沉淀对总皂苷成分的影响。取2.2.5中放大

15倍量验证试验得到的水提液，减压浓缩至相对密度1.10（60℃），

平均分为3份，放置室温后，加入用95%乙醇配制至相应的乙醇体

积