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《表面化学分析二次离子质谱
单离子计数飞行时间质量分析器强度标的线性》征求意见稿编制说明
1.工作简况
为了利用二次离子质谱(SIMS)对材料进行定量分析,需要测量质谱信号强度。未校准的仪器,其强度标的非线性会直接导致表面和深度剖析测量的材料相对含量的误差。通常,强度标在非常低的计数率时是线性的,但随着计数率的增加,逐渐变得非线性。强度测量依赖于测量系统,该测量系统提供与被测强度成比例的强度信号。如果该比例随信号水平或计数率的变化而变化,则称测量系统是非线性的。虽然TOF-SIMS仪器中存在诸多导致非线性的因素,但影响非线性最显著的是检测器系统的有效停滞时间引起的强度饱和。
为了保证离子质量测量数据的准确性,制定《表面化学分析二次离子质谱单离子计数飞行时间质量分析器强度标的线性》,目的是对质量强度标的线性校准提供具体的操作指南,使得从事该类仪器检测工作能够提供更为可靠的数据。本标准给出允许测量的非线性程度,并定义可接受的偏离线性极限的最大计数率,在某种理想情况下,提供停滞时间非线性的校正,提供仪器的最佳测量能力。国际标准化组织(ISO)于2022年颁布了ISO17862:2022(E)《Surfacechemicalanalysis—Secondaryionmassspectrometry—Linearityofintensityscaleinsingleioncountingtime-of-flightmassanalysers》,国内尚无相
关的国家标准,为了保证国家标准与国际标准的一致对应关系,全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会于2023年6月28日投票通过申报起草《表面化学分析二次离子质谱单离子计数飞行时间质量分析器强度标的线性》国家标准,该标准等同采用ISO17862:2022(E)《Surfacechemicalanalysis—Secondaryionmassspectrometry—Linearityofintensityscaleinsingleioncountingtime-of-flightmassanalysers》国际标准,并列入国家标准化管理委员会颁布的2023年制修订国家标准计划,计划编号为T-469。
中山大学分析测试中心一直以来从事表面分析相关技术的科研和分析测试工作,在仪器功能开发、硬件改造和数据格式开发等方面,取得了一定的成果,不仅为校内外提供了高水平的分析测试服务,还培养了十多名研究生,在表面分析技术的研究与测试方面积累了丰富的经验。此前主要承担并完成了《表面化学分析—深度剖析—溅射深度的测量》、《表面化学分析—扫描探针显微镜数据传送格式》、《表面化学分析—二次离子质谱—飞行时间二次离子质谱仪质量标校准》、《表面化学分析-扫描探针显微术-用于二维掺杂物成像等用途的电扫描探针显微镜(ESPM,如SSRM和SCM)空间分辨的定义和校准》国家标准的制订工作。
2023年6月第三届第三次全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会全体会议(2023年会)提出承担指定本标准的申请,7月制订单位中山大学成立了标准制订小组,开始着手本标准的制订工作,于2023年8月完成了本标准的制订草案,2023年12月获批
国家标委会立项。标准制订工作的内容包括对现有的国际标准进行等同转化,在翻译过程经过多次修订,使得转化内容既要尊重英文原文又要符合中文习惯。
2.标准编制原则和标准主要内容确定依据
本标准等同采用国际标准ISO17862:2022(E)《Surfacechemicalanalysis—Secondaryionmassspectrometry—Linearityofintensityscaleinsingleioncountingtime-of-flightmassanalysers》。本标准文本的编写严格遵守了GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准》中给出的规则和格式要求。
3.主要试验验证的分析
本标准中反射器电压对PTFE的CF2+峰强度的影响、使用一系列入射离子电流所得谱图中的12CF3+峰和13CF3+峰的详细信息依据国际标准中的实验数据,因标准样品问题在等同转化过程中未在进行试验验证分析。
4.采用国际标准和国外先进标准情况
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