复盐硫酸亚铁铵的制备.ppt

复盐硫酸亚铁铵的制备

复盐定义形成条件特征知识储备用途组成外观溶解度稳定性硫酸亚铁铵复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O一、实验目的1、学习制备硫酸亚铁铵复盐，掌握一般无机物制备的基本方法。2、掌握水浴加热操作；熟练掌握称量、溶解、蒸发、浓缩、结晶、过滤、样品干燥等基本操作。3、学习绘制无机化合物制备的流程图。二、实验原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1.如何减少Fe3+杂质的含量？铁屑与稀H2SO4反应时，铁屑要过量；在反应基本完成时，还需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和水解。讨论(NH4)2SO4，FeSO4·7H2O，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O三种盐的溶解度表103－95－88.0－81.078.075.473.070.6硫酸铵－－－52－4033－－17.212.5六水硫酸亚铁铵57.868.379.9－100.7－73.360.048.040.028.8七水硫酸亚铁373363353343333323313303293283273温度2.为什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体？复盐硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每个组分的溶解度都要小，因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中很容易得到晶体。硫酸亚铁铵制备流程将铁屑置于锥形瓶中小火加热煮沸Na2CO3倾析法除去碱液去离子水洗至中性H2SO4水浴加热气泡很少常压过滤称量残渣转移滤液至蒸发皿中pH=1~2加入(NH4)2SO4饱和溶液水浴加热至出现晶膜冷却、减压过滤称重三、仪器和试剂仪器抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、量筒、台秤、水浴锅试剂(NH4)2SO4(固)H2SO4(3mol·L-1)Na2CO3(5％)、铁屑四、实验步骤1.硫酸亚铁的制备小火加热几分钟趁热常压过滤滤液转移到蒸发皿倾析水洗20mL5％的Na2CO32g铁屑置于锥形瓶中20mL3mol·L－1稀硫酸水浴加热(T353K)1、反应为什么要在通风橱中进行？铁屑中有杂质As、P、S等，与稀硫酸反应后生成有毒的AsH3、PH3、H2S。2、如何判断反应完成？氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底。3、在反应过程中为什么要补加水？避免溶剂少，晶体析出。4、为什么要趁热过滤？当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出，过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。讨论5、为什么控制温度低于353K？避免FeSO4·7H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体。但也不宜过低，否则反应速率太慢。2.硫酸亚铁铵复盐的制备讨论水浴水沸后用小火保持沸腾?以免Fe2+被氧化。硫酸亚铁溶液水浴加热蒸发晾干称量自然冷却减压过滤(NH4)2SO4饱和溶液(4g)醇洗pH=1~2