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高分子实验安排如下:
第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚
第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验
(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)
1
高分子化学实验指导
通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原
理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基
本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过
程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下
坚实的实验基础。
实验一甲基丙烯酸甲酯本体聚合
一、实验目的
1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理
本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸
甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:
CHCH
33
BPO
nCHCCOOCHCHC
232n
COOCH
3
用MMA进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,
以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多
采用预聚-浇铸聚合的方法。将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单
体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使
转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂
四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)
2
四、实验步骤
1.预聚合反应
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5gBPO的MMA50ml,
开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时,用冷
水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌,将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。
2.聚合反应
将上述试管放入水浴中,升温至60℃,保温1~2h,待试管中基本无气泡产生,且聚
合物基本变硬时,升温至100℃,保温1小时后,任其自然冷却到40℃以下,去除玻璃试
管,即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
(1、预聚合
在50ml锥形瓶中加入20mlMMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞盖上,用试管夹夹住瓶
颈在85~90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约0.5h,注意观察体系的黏度变化,当体系黏度变大,
但仍能顺利流动时,结束预聚合。
2、浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴
入。
3、后聚合
将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45~50℃的水浴中反应约20h,注意控制温
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