材料电子及中子分析技术 课件 10知识点3 X射线光电子能谱仪.pptx

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;课程内容;一、工作原理;一、工作原理;二、系统组成;二、系统组成;电子能量分析器-XPS的核心部件,

功能:是将样品表面激发出来的光电子按其能量的大小分别聚焦,获得光电

子的能量分布。

分类:磁场型和电场型两类。

磁场型特点:分辨能力强,但结构复杂,磁屏蔽要求较高,故应用不多。

电场型特点:体积小,结构紧凑,真空要求低,外磁场屏蔽简单,安装方便

电场型又有筒镜形和半球形两种,其中半球形能量分析器更为常用。;光电子动能:;3.检测器

功能是对从电子能量分析器中出来的不同能量的光电子信号进行检测。

4.高真空系统

具有以下两个基本功能:1)保证光电子在能量分析器中尽量不再与其他残余气体分子发生碰撞;2)保证样品表面不受污染或其他分子的表面吸附。

5.离子枪

主要是用氩离子剥蚀样品表层污染,保证光电子谱的真实性。但在使用离子枪进行表面清污时,应考虑到离子剥蚀的择优性,也就是说易被溅射的元素含量降低,不易被溅射的元素含量相对增加,有的甚至还会发生氧化或还原反应,导致表面化学成分发生变化,因此,须用一标准样品来选择溅射参数,以免样品表面被氩离子还原或改变表面成分影响测量结果。;三、光电子能谱;三、光电子能谱;三、光电子能谱;四、谱峰的种类;四、谱峰的种类;五、应用;五、应用;3.化学态分析;PFDTES水解缩合改性SiO2原理图;(a)XPS测量样品表面的光谱;(b-d)样品表面单个元素高分辨光谱分别对应C1s、O1s和Si2p;图3.5(a):PDMS/SiO2超疏水涂层的光谱和各元素的高分辨光谱。检测出F元素,F元素只能是PFDTES提供的,充分说明疏水性基团枝接在SiO2表面,对亲水SiO2完成改性。

图3.5(b):C1s高分辨光谱包含4个成分,分别为-CF2-(292.25eV)、C=O(287.99eV)、C-Si(285.81eV)和C-C/C-H(284.8eV),其中-CF2-来自于PFDTES,C=O来自于空气中的CO2。

图3.5(c):表面的O1s高分辨光谱包括3个成分,分别为C=O(535.73eV)、Si-O(534.09eV)以及Si-O-Si(532.98eV),其中Si-O-Si来自于PFDTES与SiO2纳米颗粒之间形成的Si-O-Si化学共价键有关。

图3.5(d):样品表面Si2p高分辨光谱包括4个成分,分别为Si-OH(104.26eV)、Si-O-Si(103.53eV)、Si-O(102.53eV)和Si-C(102.00eV),这些Si-C化学键来源包括PFDTES分子在氟化修饰过程中通过化学反应嫁接到SiO2表面的化学键和聚二甲基硅氧烷。以上XPS的分析说明了PFDTES已经充分的枝接在SiO2颗粒表面了。;表9-3XPS与AES特性比较

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