金属及其他无机覆盖层 复合镍沉积层中各镍镀层厚度和层间电位差同步测试方法（STEP测试）.pdfVIP

金属及其他无机覆盖层复合镍沉积层中各镍镀层厚度和层间电

位差同步测试方法（STEP测试）

1范围

本文件规定了测量多层镍镀层体系中各镍层厚度和层间电位差的方法。

本文件适用于多层镍镀层的测量。

本文件不适用于多层镍镀层以外的涂层或层系的测量。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T4955金属覆盖层覆盖层厚度测量阳极溶解库仑法（GB/T4955-2005,ISO2177,IDT）

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682-2008,ISO3696,IDT）

3术语及定义

下列术语和定义适用于本文件。

ISO和IEC在以下网址持续更新术语用于标准化的数据库：

ISO在线浏览平台：/obp

IEC：/

4测试装置

4.1测试电解池的构造

图1是两种用于同时测试多层镍镀层中各镍镀层厚度和层间电位差的电解池示意图。这两种电

解池的参比电极不同。图1a中，参比电极是一根位于电解池边缘的涂有氯化银的银丝；图1b中，

参比电极是位于电解池底部涂有氯化银的银环。这两种参比电极在测试结果的不确定性方面具有相

同的效果，电位差和镀层厚度（校准后）的测量，与参比电极关系不大。

注1：镍镀层厚度和层间电位差的测试过程中，使用银环参比电极时（图1b），因为不需要调整银线，所以

测试结果精度更高、重复性更好。

注2：电解液的循环体积通常约为0.1ml/s。

1

a)涂氯化银的银丝作为参比电极的电解池b)电解液润湿区域涂氯化银的银环作为参比电极的电解池

标引序号说明：

1——泵；

2——测试仪器（带恒流源和电压表）；

3——参比电极；

4——电解液润湿的电极表面；

5——电解液；

6——负极（阴极）；

7——垫圈；

8——正极（阳极，镀有镍层体系的试样）。

图1典型测试电解池的示意图

4.2测试溶液的成分

六水合氯化镍（NiCl·6HO）300g/L

22

氯化钠（NaCl）50g/L

硼酸（HBO）25g/L

33

pH值3

实验过程中使用的去离子水应符合GB/T6682中的3级水的要求。电解液的pH值可采用稀释

的盐酸或氢氧化钠溶液进行调整。

2

5要求

镀镍的测试试样形状不限，但应满足电解池可以紧密贴合在其表面的要求。

测试前，试样表面应进行适当地退铬和活化（例如，可采用去离子水和浓盐酸按照1:1稀释的

盐酸溶液）。退铬和活化过程中，应确保镍镀层不会发生明显损伤。

6试样

试验过程中取样应符合ISO2859-1和ISO2859-2要求。允许的误差范围可与需方协商确定。

7测试精度影响因素

7.1电解液

每次电化学测试过程均应使用未使用过的电解液。

7.2条件

对于新的或长期未使用的参比电极，使用前应在电极表面涂覆氯化银。试验前进行的前处理应

符合实验装置说明书要求。

注：测试过程中，可采用与已知镀层厚度和层间电位差的试样进行对照，调整实验参数。

7.3阴极镍沉积

在反复测试过程中，镍会逐渐沉积在阴极（负极）表面。当镍沉积层达到一定厚度后，阴极表

面的镍会溶解，并以絮凝状形式分布在电解液中，这将严重影响测试结果。测试前，可采用机械法

或化学法（对于较厚的镍沉积层）去掉阴极表面的镍沉积物。

7.4表面清洁度

为了在整个测试过程实现镍镀层均匀的溶解，试样表面应无污染和氧化层（见5）。

7.5测试面积和压紧程度

根据试样的尺寸和形状，可选用不同尺寸的垫圈。测试面积会影响实验结果的不确定性；通常，

测试面积越大，不确定性越小。

应使用足够压力将电