纯化水质量标准及检验操作规程.docVIP

题目纯化水质量标准及检验操作规程第1页共7页

颁发部门制定人日期年月日

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发布日期年月日版本号00

变更记录:变更原因及目的:

纯化水ChunhuashuiPurifiedWater质量标准

及检验操作规程

1.目的:建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。2.范围:纯化水质量标准及检验操作

3.责任:纯化水检验员

4.质量标准及检验操作规程:

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

2010年版药典检验项目

序号项目标准要求

1性状无色的澄清液体;无臭，无味。

2酸碱度不得显红色、不得显蓝色

与标准液比较颜色不得更深3硝酸盐(?0.000006%)

与标准液比较颜色不得更深4亚硝酸盐(?0.000002%)

与标准液比较颜色不得更深5氨(?0.00003%)

6易氧化物粉红色不得完全消失

7不挥发物遗留残渣不得过1mg

与标准铅液比较颜色不得更深8重金属(?0.00001%)

9电导率25?时，,5.1us/cm

细菌、霉菌和酵母菌总数微生物限度每1ml?100个

5检验操作规程

5.1性状

5.1.1.标准要求:无色的澄清液体;无臭，无味。

5.1.2.操作方法:目测观察。

5.1.3.原理\检验方法:目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度

5.2.1.标准要求:不得显红色、不得显蓝色

5.2.2.操作方法:取本品10ml，

加甲基红指示液2滴，不得显红色;

取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

5.2.3.原理:

甲基红指示液变色范围pH4.2,6.3(红?黄)

溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0,7.6(黄?蓝)

所以pH检测值在4.2,7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制:

(1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

(2)甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

(3)0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。

5.3硝酸盐

5.3.1.标准要求:不得更深(0.000006%)

5.3.2.操作方法:

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10,氯化钾溶液0.4ml与0.1,二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50?水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。

5.3.3.原理:

5.3.3.1硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色(蓝色)物质。

2

缓缓滴加硫酸5ml10%氯化钾溶液0。4ml纯化水

0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml5ml～冰

浴冷却

无硝酸盐的水4.7ml缓缓滴加硫酸5ml

标准硝

10%氯化钾溶液0.4ml

0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml酸盐溶

液0.3ml

(硝烟反应:苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色)5.3.3.2标准硝酸盐溶液(每1ml相当于1μg的NO3)0.3ml，无硝酸盐的水4.7ml。

计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值

即:0.3*1*10-6/5=0.000006%

5.3.3.3物质作用:

10%氯化钾溶液作用:缓冲

0.1%二苯胺硫酸溶液作用:反应物

硫酸作用:介质(反应条件)

反应条件:50?水浴中放置15分钟

5.3.4.试剂配制:

5.3.4.110%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。5.3.4.20.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。

5.3.4.3标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。(每1ml相当于1ugNO3)

5.3.4.4无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。

3

5.4亚硝酸盐

5.4.1.标准要求:不得更深(0.000002%)

5.4.2.操作方法:

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100)1ml及盐酸萘乙二胺溶