精油生产许可证15乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定标准操作规程.docVIP

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题目乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定标准操作规程

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版本号A/0题目乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定标准操作规程

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1目的:建立乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定标准操作规程，使操作过程达到规范化、标准化。

2适用范围:本规程适用于乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L)

配制、标定与复标操作。

3责任:品质控制部、检验人员。

4正文

1.依据:《中国药品检验标准操作规范》

2.试剂:无醛乙醇、氢氧化钾

2.1指示剂:酚酞指示剂

2.2基准试剂:基准邻苯二甲酸氢钾

3.仪器与用具:分析天平(精确度0.1mg)、碱式滴定管(30ml)。

4.操作步骤:

KOH=56.1128.06g?1000ml

5.611g?1000ml

4.1配制:乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。

4.2标定:

4.2.1如乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)

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称取于105?,110?电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾约1.8g，精密称定，加80ml无二氧化碳的水(冷沸水)溶解，加两滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒。同时做空白。

每1ml氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。以同样的方法操作，标定3份以上的平行样。

4.2.2盐酸滴定液(0.1mol/L)照4.2.1法标定，但基准邻苯二甲酸氢钾的取用量改为约0.4g。每1ml氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)相当于20.4mg的邻苯二甲酸氢钾。

4.2.5如需用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)

时，可取乙醇制氢氧化钾滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。

4.3计算:如乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)

根据以下公式算出F值:

W*2F,,3V，204.2，10

式中:W:邻苯二甲酸氢钾的取用量(g);

V:滴定所耗乙醇制氢氧化钾滴定液的体积(ml)。

4.2.3再根据标定份数算出有效F值。

4.3复标:

操作步骤和计算方法与标定方法相同。同时标定3份以上的平行样。

4.4误差要求:

如下表:

标定标定份数?3份，相对偏差?0.1%

复标复标份数?3份，相对偏差?0.1%

标定、复标二者的相对偏差?0.15%

标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标滴定液浓度

定值应在名义值的?5%之间。

5.注意事项:

5.1氢氧化钾(KOH)的分子量为56.11，配制本滴定液1000ml应取KOH

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28.06g，但因分析纯的氢氧化钾的含量约为82%，故取氢氧化钾35g(相当于KOH约28.7g)。

5.2乙醇中的醛类在氢氧化钾溶液中受光线作用聚合而呈黄色，故需强调用无醛乙醇作溶剂。

5.3碱液会腐蚀玻璃使瓶塞不易开启，并为防止吸收二氧化碳和乙醇的挥发，以及避免光线的作用，本滴定液应贮存于具橡胶塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

5.6如需要更低浓度乙醇制氢氧化钾滴定液，可用已标定的高浓度滴定液精确稀释后使用。

6.贮藏:密闭保存。

7.有效期:3个月。

8.附表:《