- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
薄层色谱法
薄层色谱法(thinlayerchromatography,TLC)系将供试品溶液点
样于涂布有固定相的薄层板上,经展开、检视后所得的色谱图,与适宜
的对照物按同法操作所得的色谱图进行比较,主要用于药品的鉴别或杂
质检查。
考点1:薄层色谱法的操作方法
制板——点样——展开——定位——结果
制版:将固定相涂布在薄板上
常用固定相:硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺
涂布方法:研磨——除气泡——涂布——晾干——活化
活化方法:在ll0℃加热30分钟(目的:使硅胶吸附力增强)
点样:将样品点在薄层板上
点样要求:一般为圆点圆点,点样基线距底边2cm,样点直径为2~
4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,一般为1.0~
2.0cm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。
展开剂:可以是单一溶剂,可以用是不同试剂按一定比例组成的混
合溶剂。浸入展开剂的深度为距薄层底边0.5~1.0cm(切勿将样品点浸
入展开剂中)
定位:记录展开剂前沿,及各斑点的位置
结果检视:
光学法:有色斑点、荧光淬灭、发射荧光:254nm,365nm
化学法:显色剂显色
考点2:色谱系统适用性试验
包括:检测灵敏度、比移植、分离效能
1.检测灵敏度
采用对照溶液稀释若干倍的溶液与供试品溶液和对照溶液在规定
的色谱条件下,在同一块薄层板上点样、展开、检视,前者应显示清晰
的斑点。
2.比移植
实践中,Rf值的范围是0.3~0.5,可用范围是0.2~0.8。
3.分离效能
分离效能以分离度表示,分离度(R)系指两个相邻斑点中心距离与
两斑点的平均宽度(直径)的比值。
R=2d/(W1+W2)
考点3:薄层色谱的应用
1.定性分析:供试品、对照品点在同一薄层板上→展开显色后→供
试品、对照品比移值一致→可认为供试品与对照品是同一物质。
2.纯度检查:
对照法:供试品、杂质、对照品点在同一薄层板上→…→杂质斑点
颜色与对照品斑点比较,不得更深→可认为未超过规定的含杂质限量。
自身稀释对照法:以供试品溶液的稀溶液作为对照液,方法同上
判断:
A、供试品所显杂质斑点与对照液主斑点比较,不得更深
B、规定供试品杂质斑点的个数
硅胶薄层板使用前在110℃加热30分钟,这一过程称为
A.去活化
B.活化
C.再生
D.饱和
E.平衡
『正确答案』B
关于薄层色谱的点样与展开,以下叙述正确的是
A.点样的样点必须为圆点
B.点样基线距底边越近越好,一般小于1.Ocm
C.样点直径一般为2~4cm
D.每块板只能点1个样点,以防斑点间干扰
E.展开时,薄层板浸入展开剂的深度为距薄层底边0.5~1.0cm
『正确答案』E
多项选择题
薄层色谱系统适用性试验的内容有
A.检测灵敏度
B.精密度
C.比移值
D.拖尾因子
E.分离效能
『正确答案』ACE
斑点定位法常用的显色剂有
A.碘
B.硫酸溶液
C.荧光黄溶液
D.茚三酮
E.四氮唑盐
『正确答案』ABCD
『答案解析』显色剂有通用型和专用型两种。通用型显色剂有碘、
硫酸溶液、荧光黄溶液等,可使许多物质显色。如碘可使生物碱、氨基
酸衍生物、肽类、脂类及皂苷等显色;专用显色剂可使某个或某类化合
物显色,如茚三酮可使氨基酸显色。显色方法有直接喷雾法、浸渍法和
压板法等。
您可能关注的文档
- 西瓜视频揭秘互联网内容发展新风口:图文向左,视频向右.pdf
- 脱氢乙酸钠及其在其食品工业中的应用.pdf
- 职业技能鉴定工作计划文档6篇.pdf
- 考研复试肿瘤学真题答案.pdf
- 绿色设计产品评价技术规范 汽车座椅总成.pdf
- 综合英语3Unit2_原创文档.pdf
- 综合布线论文.pdf
- 继续教育挂机.pdf
- 统编版语文四年级下册第二单元测试卷(含答案).pdf
- 给排水管道敷设规范摘录.pdf
- 英语人教PEP版八年级(上册)Unit4+writing+写作.pptx
- 人美版美术四年级(上册)8 笔的世界 课件 (1).pptx
- 人美版美术七年级(上册)龙的制作.pptx
- 英语人教PEP版六年级(上册)Unit 2 第一课时.pptx
- 数学苏教版三年级(上册)3.3 长方形和正方形周长的计算 苏教版(共12张PPT).pptx
- 音乐人教版八年级(上册)青春舞曲 课件2.pptx
- 音乐人教版四年级(上册) 第一单元 音乐知识 附点四分音符|人教版.pptx
- 英语人教PEP版四年级(上册)Unit 6 Part B let's learn 1.pptx
- 道德与法治人教版二年级(上册)课件-3.11大家排好队部编版(共18张PPT).pptx
- 人美版美术七年级(上册)《黄山天下奇》课件1.pptx
文档评论(0)