聚合物的热谱分析—差示扫描量热法.doc

《— 高分子物理—》

实验指导书

×××编写

适用专业：

厦门理工学院_____院〔系〕

年月

实验指导书前言内容要求

前言

本课程的根本内容介绍，通过学习学生需要掌握的根本知识。

为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此根底上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验工程，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。

各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。

本指导书的特点。

对不同专业选修情况说明。

具体工程指导书格式与根本内容要求

实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法

实验学时：

实验类型：〔演示、验证、综合、设计研究〕

实验要求：〔必修、选修〕

一、实验目的

1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。

2.掌握应用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、?H及结晶度的方法。

二、实验内容

差示扫描量热法〔differentialscanningcalorimetry,DSC〕，一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差〔如以热的形式〕与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt〔单位毫焦/秒〕为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反响热、转变热、相图、反响速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。

三、实验原理、方法和手段

聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反响以及测定反响温度和反响热。通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。

图1功率补偿型DSC加热炉

根据测量仪器的不同，DSC分为两种类型:功率补偿型和热流型。功率补偿型DSC检测程序升降温过程中为保持样品和比物温着为零所需补偿的功率W随温度或时间的变化。它的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1所示，整个仪器由两个控制电路进行监控，其中一个控制温度，使样品和参比物在预定的温或降温;另一个用于补偿样品和多比物之间的温差，这个温差是由样品的吸热热效应产生的。通过功率补偿电路使样品和参比物的温度保持相同，这样就可以从补偿功率直接求算出热流率，即

△W=dQs/dt-dQR/dt=dH/dt

式中，△W为补偿的功率;Qs为样品的热量;QR为参比物的热量:dH/dt为单时间焓变，即热流率，mJ/s。

热流型DSC的原理与DTA类似，是在给予样品和参比物相同的功率下，测定样品参比物两端的温差DAT.然后根据热流方程，精确地将AT换算成热流信号输出。热流DSC的加热炉结构如图2所示。

图2热流型DSC加热炉

高聚物的DSC曲线如图3所示。DSC图谱的纵坐标表示样品放热或吸热的速率，当温度到达玻璃化温度Tg时，试样的热容增大，需要吸收更多的热量，使基线发生位移，假设试样具有结晶性，并且处于过冷的非晶状态，那么在Tg以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰，进一步升温，结晶熔融吸热，出现放热峰，再进一步升温，试样可能发生氧化，交联反响而放热，出现放热峰，最后试样那么发热分解、吸热，出现吸热峰。当然，不是所有的聚合物都存在上述全部物理变化和化学变化。

图3DSC曲线

四、实验组织运行要求

根据本实验的特点、要求和具体条件，采用“采用集中授课形式”。

五、实验条件

仪器：DSCQ20差动热分析仪。

样品：聚乙烯、聚丙烯、非晶态聚对苯二甲酸乙二醇酯及PS等。参比物为α-A12O3或空盘。

六、实验步骤

1.准确称取3～5mg待测聚合物(假设测定聚合物的Tg，那么称取10mg左右)。再称取相当质量的α-A12O3为参此物。用压样机将试样及参比物在铝盘中装好压实。

2.开机步骤

①按照仪器说明书的要求对仪器进行检查，确定仪器的基线、温度和热量已校正仪器处于正常状态。

②首先翻开氮气气瓶，将输出压力调到0.1～0.14MPa.

③依次翻开DSCQ20主机、RCS的电源，等待仪器面板前的绿色指示灯亮。

④开启计算机。

3.软件的启动和使用

①双击桌面上“TAInstrumentExplorer”图标。

②双击显示界面中的“Q