硫酸钡含量的测定--重量法课件.ppt

工业沉淀硫酸钡

硫酸钡的测定---重量法

1范围

本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测定，

测定范围：90.0%。

2方法原理

将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡的含量。

4分析步骤

4.1称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融40min，取出冷却。

4.2用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后保持透明），用清洁表皿盖好漏斗。

4.3用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。

4.4将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方法同上）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉内于600±20℃灼烧至恒重。

6注意事项

6.1加入熔融混合物后混匀；

6.2熔融样品温度800±20℃，灼烧温度600±20℃；

6.3过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤不溶物，并将其全部转移至滤纸上；

6.4溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液，且每加一次均用热水洗涤一次；

6.5掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法；

7思考题

7.1形成晶形沉淀的条件是什么？

形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈

即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。

在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。

（2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀剂。

通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大

（4）陈化。

沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此，溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。

在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀。

7.2沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？

根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无定形沉淀。

晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸

粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸

无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸

7.3洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？

重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用“少量多次”的方法洗涤沉淀。

（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏水洗涤。

（2）无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，防止产生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液。

（3）溶解度较大的沉淀：采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀，可降低其溶解度。

7.4沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项？

过滤沉淀时要遵循“一贴、二低、三靠”的原则

一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁。

二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；