催化剂表征与分析.pptxVIP

固体催化剂表征技术的新进展

程党国(dgcheng@zju.edu.cn)

浙江大学联合化学反应工程研究所

Pt/Rh/SiO₂2

Cu-Zn-O

乙醇

甲醇

CO+H2

Ni

甲烷

Syngas

Cu,Zn

二甲醚

合成气

Co,Ni,Fe

合成汽油

为什么要对催化剂进行表征?

催化剂组成与产物的关联

第一节绪论

为什么要对催化剂进行表征?

催化剂结构与催化性能的关联

N₂+3H₂—→2NH₃

Fe单晶，20atm/700K

1

(uiO)

第一节绪论

SYNTHESISYIELDl9a)

so0

100

25

(100)

418(n

为什么要对催化剂进行表征?

催化剂结构与化学反应的关联

Hydroformylationreactionmechanismof1-hexenewith

syngasoverthesilicalite-1/Pd-Co/A.C.catalyst

SchematicDiagramShowingDMEDirectSynthesisfromSyngasanaSingleZeoliteCapsuleCatalyst

第一节绪论

pME

催化剂表征的目的

应用近代物理方法和实验技术，对催化剂的表面及体

相结构进行研究，并将它们与催化剂的性质、性能进行关联，探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系，加深对催化材料的本质的了解。

近代物理方法主要包括

X射线衍射技术、色谱技术、热分析技术、电子显微技术、光谱技术、低电子能谱、穆斯堡尔谱等......

第一节绪论

催化剂的组成

催化剂的宏观物性

催化剂的结构

催化剂的酸碱性

催化剂的活性位

催化剂表面吸附物种的结构催化剂的反应性能

催化剂上反应的动力学

需要了解催化剂的哪些性质?

第一节绪论

催化剂表征的主要内容

催化剂

体相组成表面组成

形貌尺寸和形状表面积多孔性分散度

体相结构表面结构酸碱性配位，价态，电子能级

催化性能

第一节绪论

信息种类

二维结构和金属表面的结构元素分析

元素分析和价态元素分析

电子结构

分子结构

分子结构

分子结构

体相晶体结构键长和配位数

晶粒大小，形状，形貌和结构微结构和组成

微结构

电子状态

分子结构和运动离子状态

技术

低能电子衍射谱俄歇电子能谱

X射线光电子谱离子溅射谱

紫外光电子谱

电子能量损失谱红外光谱

激光拉曼光谱X光衍射谱

延展X光吸收精细结构谱

透射电镜

扫描透射电镜扫描隧道电镜

紫外光谱

核磁共振谱

穆斯堡尔谱

缩略词LEEDAES

XPS

ISS

UPS

EELS

IRS

LRS

XRD

EXAFS

TEM

STEM

STM

UV-Vis

NMR

表征催化剂和吸附物种的实验技术

第一节绪论

催化剂表征方法

组成分析(体相):

CA:ChemicalAnalysis

化学分析(Pt,Pd,Rh等贵金属)

AAS:AtomicAbsorbedSpectroscopy原子吸收光谱

√XRF:X-rayFluorescenceSpectroscopyX射线荧光光谱

√ICP:InductivelyCoupledPlasmaSpectroscopy电感耦合等离子体光谱

多组分快速分析的首选方法

第一节绪论

催化剂表征方法

组成分析(表面):

XPS:X-rayPhotoelectronSpectroscopy

X射线光电子能谱

AES:AugerElectronSpectroscopy

俄歇电子能谱

分析深度：AESXPS(表面10个原子层，3nm)

灵敏度：AESXPS(分析取样量在微克级)释谱：XPS释谱和数据分析容易，应用更广

第一节绪论

催化剂表征方法

物相性质(结构):

XRD:多晶X射线衍射——最普遍、最经典的物相性质鉴定手段。反映长程有序度，但对于高分散物相不适用。

FT-IR:傅里叶变换红外光谱——许多无机物固体在中红外区(400-4000cm-1)有振动吸收，反映短程有序度

RAM:拉曼光谱(拉曼散射效应)——拉曼光谱与红外光谱都能得到分子振动和转动光谱，但分子的极化率改变时才会产生拉曼活性，而红外光谱是偶极矩变化时有红外活性，因此两者有一定程度的互补性。

UV-vis:紫外可见光谱——电子光谱，是由分子外层电子或价电子吸收一定能量的光跃迁所产生的，给出样品结构的信息.

NMR:核磁共振技术——适用于含有核磁