化工实验 实验26 TG-DTA研究CuSO4-5H2O-2.pptVIP

热重-差热分析联用法研究CuSO4·5H2O的脱水过程一、实验目的：熟悉热重和差热分析法的基本原理。掌握热重-差热分析联用的实验方法和数据处理方法。了解CuSO4·5H2O的脱水机理。二、方法原理：国际热分析协会(InternationalConfederationforThermalAnalysisICTA)1977年对热分析技术的定义：“热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一种技术”热分析技术热分析主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。热分析不仅提供热力学参数，而且还可以给出有一定参考价值的动力学数据。热分析技术分类差热分析与差示扫描量热法(DTA,DSC)热重分析法(TGA)热机械分析法(TMA)测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应;比热测量测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等逸出气分析

(EGA–MS,FTIR)介电分析法(DEA)测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等导热系数仪热流法激光散射法几种常见的热分析法：TG热重法。在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法（即TG）。DTA差热分析法。在程序控制温度下，测量被物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法（即DTA）。DSC差示扫描量热法。在程序控制温度下，测量输入到测量物质和参比物的功率差与温度的关系的一种方法（即DSC）。由于DSC直接测量的是热量，所以是一种量热法。“差示”是指除用试样外，还要用参比物。扫描是指温度扫描。即温度从低到高或从高到低的动态扫描。热重法是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。（1）热重法Thermogravimetry,TG热重装置结构示意图热重曲线（1）热重法Thermogravimetry,TG纵坐标m为质量，以mg或剩余百分数%表示；横坐标T为温度，热力学温度（K）或摄氏温度（℃）；Ti表示表观质量变化的起始温度；Tf表示终止温度，即累积质量变化到达最大值时的温度；Tf-Ti表示反应区间，即起始温度与终止温度的温度间隔；曲线中AB和CD，即质量保持基本不变的部分叫作平台，BC部分为台阶。由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。A（固）B（固）+C（气）微商热重（DTG）曲线钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线（a）DTG曲线；（b）TG曲线热重曲线1、热重曲线中质量（m）对时间（t）进行一次微商从而得到dm/dt-T（或t）曲线，称为微商热重（DTG）曲线。2、它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。3、微商热重曲线与热重曲线的对应关系是：微商曲线上的峰顶点（d2m/dt2=0，失重速率最大值点）与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。差热分析在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。（2）差热分析法DifferentialThermalAnalysis物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度。而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高，这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线。（2）差热分析法DifferentialThermalAnalysis差热分析图典型的DTA曲线（2）差热分析法DifferentialThermalAnalysis图中基线相当于?T=0，样品无热效应发生，向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。①零线：理想状态ΔT=0的线；②基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部分；③吸热峰：TS＜TR，ΔT＜0时的曲线部分；④放热峰：TS＞TR，ΔT＞0时的曲线部分；⑤起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的温度；⑥终止温度（Tf）：曲线开始