硫化氢-亚甲基蓝分光光度法(打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版).pdfVIP

硫化氢亚甲基蓝分光光度法

《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）

1.原理

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵

能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液

中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光

度法测定。

方法检出限为0.07⑷/10ml（按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为

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60L时，最低检出浓度为0.001mg/m。

2.仪器

①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml

③空气采样器：0~1L/min

④分光光度计

3.试剂

1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量

水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2、三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCb6H2O,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）HPO],溶解于水，稀释至50ml。

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4）硫代硫酸钠溶液C（Na^Q）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（NQQ,溶于1000ml新煮沸

并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶

液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法：吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中，加ME新乳；同并已冷却的水，

加l.Og6^化钾：豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml.瓶塞，混匀。在暗处放置5min

后・用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色，加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫

代硫酸钠溶液的浓度・

JTx100025()050x^

C(Na站6)=35+67xrX50M=35,67xF

式中：弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L：

W：

—称取的碘酸钾的車戢，g

V：

—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml

相当于硫代硫酸钠溶液)的碘酸钾〔阳)的质駄

35.67——ILImol/L(NaSO1KI6g.

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5)硫代硫酸钠标准溶液C(NQSQ)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，

置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2I)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,

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搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2I)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

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8)0.5%淀粉溶

液：称取0.5g