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•α-苯乙胺的制备与拆分

Ⅰ.预习报告

一、实验目的

•学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchartreaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；

•学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺

•学习旋光仪测定物质旋光度的方法；

•通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水

蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术；

•熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。

二、实验原理

（1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下：

在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与

还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下：

外消旋á-苯乙胺的合成：

制备:

实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下：

拆分：

实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，

这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用

碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到

纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。

（3）仪器与试剂

仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、

分液漏斗等。拆分所需仪器包括量筒必须干燥。

试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，

甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。

（4）物理性质

熔点-65℃

沸点194.5-195℃

相对密度0.9640

溶解情况溶于水,易溶于醇和醚

性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体

特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。用冷冻盐水冷却也不固化（熔

点-65℃）。苯乙胺盐酸盐为片状结晶。熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不

溶于醚。

教教师签字年月日

Ⅱ..实验过程记录

（1）a-苯乙胺的制备

时间实验步骤实验现象备注

10:47安装实验所需的装置

11:07在100ml蒸馏瓶中加入11.7ml苯乙酮、

20g甲酸铵和几粒沸石，蒸馏头的上口装

上插入瓶底的的温度计，连接成蒸馏装

置，小心并开始加热。

11:20加热混合物温度至150-155℃固体甲酸铵开始熔

化并分为两相后逐

渐变为均相

11:27继续加热至反应物剧烈沸腾，继续缓慢通常需1.5h，冷凝管温度控制在185℃，

加热至温度达到185℃,停止加热。上有碳酸铵晶体析不能超过185℃

出，馏出物分为两

层

12:22将馏出物转入分液漏斗，分离出苯乙酮温度控制在185℃不

倒回反应瓶继续加热能超过185℃

13:20加热完毕，冷却至室温，反应物转入分水洗目的是除去甲得N-甲酰-a-苯乙胺

液漏斗，以15ml水洗，水层每次用6ml酸铵和甲酰胺粗产品

氯仿萃取两次，合并萃取液同粗产品一

同倒回反应瓶

13:18向反应瓶中加入12ml浓盐酸和几粒沸石