水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法.pdfVIP

水质游离氯和总氯的测定

N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法法

1.适用范围

本方法规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。

本方法适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的

景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水

样。

对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl计）为

2

0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。对于低浓度样品，采用

50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）

为0.016mg/l~0.20mg/l。

对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。

2.原理

2.1游离氯测定

在pH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）

发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。

-

由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或【I】代替游离

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氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：

--+

IO+5I+6H=3I+3HO

322

---

I+I=【I】，生成的碘分子或【I】与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的

233

物质的量的比例关系为1：1。

2.2总氮测定

在pH为6.2~6.5条件下，存在过来碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐

和氯胺与DPD反应生产红色化合物，与515nm波长处测定其吸光度，测定总氯。

3.干扰和消除

3.1其他氯化合物的干扰

二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干

扰。二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以矫正，其测定方法参见

GB/5750.11和GB/T5750.10。

高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。可以通过加亚砷酸钠溶液或硫代

乙酰胺溶液消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录B执行。

3.2氧化锰和六价铬的干扰

氧化锰和六价铬对测定产生干扰。通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干

扰。

3.3其他氧化物的干扰

本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过

氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子（Cu2+）和铁离子（Fe3+）。

其中Cu2+（＜8mg/L和Fe3+（＜20mg/l的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的

Na-EDTA掩蔽，其他氧化物干扰为亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除。铬酸

2

盐的干扰可通过加入氯化钡消除。

4.试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过

检验方能使用。

检验方法：向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾混匀。

1min后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD试液；再向第二个250ml锥形瓶中加

入100ml待测水和2地次氯酸钠溶液。2min后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD

试液。

第一个瓶中不显色，第二个瓶中