光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍.pdfVIP

２０１２年４月

光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍

魏恩双

（品质保证部）

摘要：在使用化学分析方法分析钛铁中Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｉ元素时，需要多次称样、多次溶

样、多次测定，操作复杂繁琐，分析速度慢。本方法用碱性混合熔剂熔融，热水浸取酸化定容

后，分取试液，调节各元素的酸度，分别用过氧化氢光度法测定钛、硅钼蓝光度法测定硅、高碘

酸盐光度法测定锰、铋磷钼蓝光度法测定磷、双环己酮草酰二腙光度法测定铜、丁二酮肟光度

法测定镍等联合快速测定法，真正实现了一次称样、一次溶样多元素联合测定，提高工作效率

五倍爹，且操作方便，分析结果令人满意。

关键词：钛铁碱性混合熔剂熔融酸化定容光度法联合测定

１．１９ｇ／ｍＬ；硝酸：Ｐ＝１．４２ｇ／ｍＬ；硫酸：１＋１及１＋

，、曾古

ｕ刚口３；过氧化氢：１＋４；钼酸铵溶液：２．５％；草硫混酸：草

钛铁是炼钢使用的主要原料之一，在炼钢程序酸（４％）４份，与硫酸（１＋３．５）１份混合均匀；硫酸

中钛铁常作为脱氧剂、脱气剂和合金元素的添加剂亚铁铵溶液：称取６０ｇ硫酸亚铁铵，溶于先加有８

而特意加入钢液中。由于Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｉ等元ｍＬ硫酸的水中，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀；高碘酸

素的含量是评价钛铁品质的重要指标，因此炼钢厂钾（或高碘酸钠）溶液：５％；亚硝酸钠溶液：Ｏ．５％；

对分析结果准确度的要求也较高。为保证钛铁质高氯酸：ｐ＝１．６７ｇ／ｍＬ；硝酸铋溶液：１％，称取１ｇ

量，需要对进厂钛铁进行化学成分的分析。由于分硝酸铋溶解于１００ｍＬ硝酸（１＋３）中；尿素：固体；

光光度法是当今国内外化学分析铁合金中各元素常抗坏血酸溶液：２％，称取２ｇ抗坏血酸溶液溶解于１

用的分析方法，应用于钛铁合金中元素的定量分析００ｍＬ乙醇（１＋１）中；柠檬酸铵溶液：２５％；中性红

都是单元素测定的。一些报道［１。］，但未见对钛铁指示剂：０．１％乙醇溶液；氨水：１＋１；氯化铵氨性缓

中Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｉ等元素含量同时联合进行分冲溶液（ＰＨ值＝９．２）：称取５４ｇ氯化铵溶解于３００

析方法的报道。本文参考有关文献，试验将其ｍＬ水中，加入６０ｍＬ氨水，用水稀释至０００１ｍＬ；

应用在钛铁中有关元素的分析，取得较好的效果。双环己酮草酰二腙（简称ＢＣＯ）溶液：Ｏ．１％，称取

试样用碱性混合熔剂在高温条件下熔融盐酸酸化处０．５ｇ双环己酮草酰二腙，用５００ｍＬ乙醇（１＋１）温

理后，定容，分取试液，控制各元素的酸度，试验热溶解；碘溶液：［ｃ（Ｉ）：０．１ｍ。Ｉ／Ｌ］：称取

制定了钛铁中钛、硅、锰、磷、铜、镍的光度法联：

合快速测定方法，为今后光度法联合快速测定铁合６・３５ｇ碘，加１５ｇ碘化钾于研钵中研匀后，加８０ｍＬ

金中各元素开拓了新思路，并对分析方法的理论进水溶解后，用水稀释至５００ｍＬ，混匀；氨￣ＩＴ－－－

符７坯｛寸酮肟溶液：称取０．５ｇ丁二酮肟溶解于５００ｍＬ氨