水中苯胺类化合物.pdfVIP

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作业指导书

文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订

文件名称：水系中苯胺类化合物的测定发布日期：2016年1月1日

水系中苯胺类化合物的测定

1、方法依据

水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。

2、适用范围

本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见

下表。

化合物名称苯胺对硝基苯胺间硝基苯胺领硝基苯胺2,4-二硝基苯胺

最低检出限(μg/L)0.31.30.40.90.6

3、测定原理

用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类

化合物。

4、干扰及消除

水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH

在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。

5、试剂

5.1甲醇：色谱纯

5.2乙酸铵：分析纯

5.3乙酸：分析纯

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文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订

文件名称：空气中苯胺类化合物的测定发布日期：2016年1月1日

5.4无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。

5.5氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。

5.6二氯甲烷：分析纯。

5.7标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，

用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。也可购买商品标准

贮备液。

5.8标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml

容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。

5.9标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用

甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光

贮存，现用现配。

6、仪器和设备

6.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。

6.2K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。

6.3分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。

6.4硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。称取硅酸镁3g，滴加5%

的异丙醇并在振荡器上震荡5min。装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃

层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸

镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至

填料的界面以上。

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文件名称：空气中苯胺类化合物的测定发布日期：2016年1月1日

6.5恒温水浴锅：温控可调节

7、分析步骤

7.1样品预处理

取100ml水样用1mol/L的氢氧化钠将水样中的pH值调节至11~12，

加入5g氯化钠。将水样转入250mL的分液漏斗中，加入10mL二氯甲烷充

分振摇，萃取2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重

复萃取两次，合并有机相，用K—D浓缩器将萃取液浓缩至0.5ml左右，用

甲醇定容至1ml,待色谱分析。

7.2萃取液的净化

将样品转移至装有活化的硅酸镁层析柱床的顶部，以适量正己烷洗净

浓