原子吸收基本结构-电子讲义.pdf

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原子吸收分光光度计基本结构以及维护保养

一、光源

作用:辐射待测元素的特征光谱线,供测量使用。

要求:光源必须吸收线宽度要窄、强度要大的锐线光源。

常用光源:空心阴极灯、无极放电灯

1、空心阴极灯

通常也叫做元素灯。与其涂抹在阴极的材料有关。

(1)空心阴极灯的结构和工作原理

由一个阳极钨棒与空心圆柱形状阴极组成,阴极内壁可用待测元素或者含有待

测元素的合金制成,将两个电极密封于充满一中低压的惰性气体并带有石英窗口的玻

璃管中。

当灯与电源接通,空心阴极灯内电子从空心阴极灯阴极流向阳极,使充入气体的

原子电离,产生的离子轰击阴极表面,是的阴极表面的原子获得能量从晶格能的束缚

中脱离进入空间,由此而溅射出来的原子再与电子、充入气体的原子、离子等碰撞而

被激发,发射出元素的辐射线。阴极上如果只含有一种元素制成的灯就称为单元素灯,

含有两种或者两种以上的元素就称为多元素灯,以所含金属命名。

提供空心阴极灯工作的工作电流一般不太高,通常选择额定电流的1/3-2/3,灯

电流过大,发光增强,降低检测器高压,提高信噪比,但是灯内自吸收增大,测量灵

敏度减低,灯寿命降低;灯电流过小,发光强度弱,稳定性差,信噪比下降。

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(2)空心阴极灯的使用和维护

a、实验使用前预热20~30min

b、灯正常点亮时,灯光内部发光均匀柔和的光。灯内充氖气为橙红色,充氩气

为淡紫色。发光不正常、灯点不亮或者跳火均需要对灯进行处理

c、灯点亮或发热时,避免灯管窗口向下,否则可能致使熔融状的阴极物质流出

d、保持空心阴极灯石英窗口洁净,点亮后盖好灯室盖,测量过程中不要打开

e、空心阴极灯长期不用要放置在干燥的地方,定期点燃处理,一般1个月至3

个月点燃1小时。

2、无极放电灯

又叫微波激发无极放电灯。在石英管中放入少量金属或者轻易蒸发的金属卤化

物,抽成真空后充入氩气,在密封。将它置于2425-2475MHZ频率的微波电场中,微

波将灯内氩气激发,氩原子又将解离的汽化金属或金属卤化物激发而发射出待测金属

元素的特征谱线。

二、原子化系统

原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量打的过程。原子吸收分析,必须要

吸收被测元素的自由基态原子,并将之置于该元素的特征谱线中。

原子吸收用于检测元素的浓度,通常是以液态形式。

原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈现水溶液状态样品中元素的分析,或者用

其他溶剂如有机溶剂稀释处理的样品。自原子化器问世,主要有原子化器:火焰、石

墨炉。

1、火焰原子化器

火焰原子化是利用化学火焰产生的热能蒸发溶剂,解离分析物分子及产生被测

元素的原子蒸气。

优点:原子化条件稳定,重现性好;分析速度快;应用元素范围广;操作简单

不足:使用气动雾化器时样品利用率低,约为10%~15%;

8

气相原子浓度受到大量火焰气体的强烈稀释,只有约1/10的原子参与吸

-4

火焰中自由原子在测量光路中的平均停留时间短,约为10秒

火焰原子化器结构由雾化器、预混合室、燃烧器三部分组成

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