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流动注射法测定地表水中高锰酸盐指数的研究

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张月

摘?要：文章当中结合实践，探讨分析地表水高锰酸盐指数利用流动注射法进行测定，对仪器工作参数进行优化，通过研究发现，这种方法测定地表高锰酸盐指数，在0～l0.8mg/L标准溶液质量浓度时，具有很好的线性工作曲线，保持在0.0748mg/L的最低检测限，和0.59%～4.70%相对标准偏差，将标准物质加入其中达到985%-101%回收率，利用此方法进行测定，同时和酸性高锰酸钾法进行相映的对比工作，通过测定研究发现，相应的结果非常准确与可靠，测定结果没有明显的差异性。

关键词：地表水;高锰酸盐指数;测定;流动注射法;高锰酸盐指数;国家标准方法;方法对比

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

选择的SKALARSAN“连续流动分析仪，由荷兰Skalar公司所生产，高锰酸钾储备液（c=0.02mol/L）：将高锰酸钾精准的称取3.16克，溶解通过超纯水来实现，利用容量瓶（1000mL）进行盛取，并在棕色瓶中进行保存，放置于冷藏条件下，这溶液进行配置之后七天应用，30天后应用效果更好，够达到一年左右有效期。

硫酸溶液（c=4mol/L）：在700ml蒸馏水中，Amend，倒入224ml硫酸，同时在冷却条件下进行1000ml定容。

高锰酸钾-硫酸混合液：这种溶液现场使用时临时配制，将高锰酸钾储备液（002mol/L）进行14ml移取，并在700ml蒸馏水中加入其中，再将硫酸溶液（4mol/L）744ml加入其中，将蒸馏水加入其中使其达到1000ml左右，并进行1min煮沸，之后进行冷却，以便后面测试工作应用。

1.2基本原理

仪器原理：通过联系流动方法开展相应的测定工作，这种方法是通过蠕动泵对各种弹性泵管进行压缩，依照合适的比例将试样与试剂，在管路系统中吸入其中，实在相应条件下均匀混合，将其中的干扰物有效分离，在保温条件下进行反应，有颜色出现后开展吸光度测定，对分析结果展开详细的计算，实际分析时，将空气泡引入其中，作为管路清洁或者间隔样品。

方法原理：混合酸性高锰酸钾和水样，加热过程中保持温度在95℃，吸光度测定过程中，在波长520nm条件下开展测定，这时高锰酸钾在水中的含量和吸光度减少值保持为线性关系，水中氧化剂消耗量便可通过吸光度减少值来体现出来，这就是高锰酸盐指数值。

1.3测定条件和流程

在95℃条件下，开展测定工作，为80s进样时间以及140s的冲洗时间，为2s的空气时间与520nm的比色波长。测定流程主要包括首先合理的配制试剂，之后进行进样，并加热处理开展详细分析与测试。

2结果与讨论

2.1标准工作曲线

CODMn标准使用溶液：GBW（E）080274（中国计量科学研究院），为1210的样品编号，保持在226mg/L质量浓度，为3%不确定度，稀释标准溶液达到90.4mg/L质量浓度，之后开展使用工作。

工作曲线：根据CODMn标准，对溶液进行0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL使用，并进行50ml稀释，获得相应的质量浓度，主要为0.00，1.8l，3.62，5.62，7.49，9.04，10.8mg/L。获得的曲线线性图参见图1。工作曲线峰形参见图2。

通过研究发现高锰酸盐指数具有非常好的曲线线性，主要的相关系数为r≥0.999。

2.2方法的检测限

将CODMn标准的溶液行0.10mg/L的质量浓度选取，作为样品来测定检出限，进行12次平行测定，将测试过程当中连续7次数据取出对检出限进行计算，并合理的判断检出限，具体实验结果如表1。

通过测定结果发现，高锰酸盐指数测定，在0.10mg/L质量浓度，超过0.0748mg/L检出限时，通过流动注射法进行测定，结果主要保持在十位以内，方法在测定检出限中是非常合理的。同时高锰酸盐指数检出限通过流动注射法进行测定，获得0.0748mg/L的检出限，和国家有关标准方法相比较，低于这些方法0.5mg/L。

2.3方法的精密度

對试样1、2、3等别开展测定，CODMnM标准溶液的这些样品分别为0.50mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L的质量浓度，共进行6次平行测定，对其中的相对标准差进行计算，通过计算发现，这些样品通过该方法进行测定，相对标准偏差RSD都在5%以下的偏差，没有明显的差异性。

2.4方法的准确度

对于准确度而言，主要是测试结果和参照值是否一致，试对比分析测试系统和反应分析方法，都无误差存在的重要指标，更体现着分析结果的精准性。

2.4.1相对误差

针对三种高锰酸盐指数标准物质开展相应的测定工作，并进行六次平行测定，对其相对误差开展相应的计算，通过实验发现，不同质量浓度试验样品之间没有明显的差异性存在，小于RE5%的相对误差。

2.4.2加入标准物质回收率

对各种质