乳脐散质量标准研究.docx

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乳脐散质量标准研究

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R286B1672-5085(2011)2-0408-02

处方组成：黄芪、白芷、当归、瓜蒌、白术、川芎、香附、郁金、赤芍、金银花、蒲公英、紫花地丁、桅子、高良姜、木香等。

功能主治：疏肝解郁，化痰散结，活血通络，消肿止痛。用于乳腺增生病。

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：花粉粒黄色，类球形。直径54-68um有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平。淀粉粒复粒由8-12粒组成。糊化淀粉团块黄色或几无色。分泌细胞类圆形，内含淡棕色黄色至棕色分泌物，其周围5～8个细胞，作放射状排列。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细微的斜向交错纹理。(2)取本品2g，加乙醚20ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一丙酮(10：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同的紫蓝色斑点。(3)取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别(2)项下同法制备的供试品溶液与对照品药材溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一醋酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光(365nm)灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)取本品2g，加甲醇20ml，提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取紫花地丁药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10ul，对照药材溶液4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(5：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(365nm)灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。(5)取本品2g，加75％乙醇20ml，温浸2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加少量乙醇使溶解，置氧化铝柱(100-200目，中性氧化铝2g，内径1cm，温法装柱)上，以乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部ⅥB)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul，对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5：5：0.5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(6)取本品1g，加甲醇10ml，温浸1小时，时时振摇使溶解，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1—2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(2：30：2：2：4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光(365nm)灯下检视，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查：应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录)。

乙醚浸出物：取本品约2g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定，置索氏提取器中，加无水乙醚提取3小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称重，缓缓加热至105℃，并干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。

本品含挥发性醚浸出物不得少于0.40％。

含量测定：取本品5g，精密称定，加乙醚100ml置索氏提取器中提取8小时，蒸去溶剂，残渣加醋酸乙酯溶解，移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液6ul，对照品溶液4ul与8ul