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[标签:标题]2016
电化学实验报告
电化学分析实验报告
院系:化学化工学院专业班级:学号:姓名:
同组者:
实验日期:
指导老师:
实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原
一、实验目的
1.掌握循环伏安扫描法。
2.学习测量峰电流和峰电位的方法。
二、实验原理
循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从Ei开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压Em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。
当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即Ox+ne?Red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即Red?Ox+ne.由此可得循环伏安法极化曲线。
在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中可以确定氧化峰
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峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φ
pa
和还原峰峰电位φpc。
对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:Ipa/Ipc=125?时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:?φ条件电位为:φ=/2
由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。
=φ
pa
-φpc?56/z(mV)
三、仪器与试剂
仪器::电化学分析仪VA2020,玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂:铁氰化钾标准溶液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。
四、实验步骤
1、溶液的配制
移取铁氰化钾标准溶液5ml于50mL的塑料杯中,加入0.5mol/l氯化钾溶液,使溶液达到30mL。2、调试
打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。双击桌面上的VaLab图标。3、选择实验方法:循环伏安法
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设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv;
扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s;扫描次数:1;量程:200μA。
4.开始扫描:点击绿色的“三角形”。
5.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s,其他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。
-3
五、实验数据及处理
1.找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。
200mv/s
100mv/s
50mv/s
2.记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。
3.根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线,找出他们之间的对应关系。
实验报告
课程名称:实验地点:同实验者:电化学测试技术材料楼417
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管先统SQ10067034010
朱佳佳SQ10067034007吴佳迪SQ10068052038杨小艳SQ10068052028
实验一铁氰化钾的循环伏安测试
一、实验目的
1.学习固体电极表面的处理方法;2.掌握循环伏安仪的使用技术;
3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。二、实验原理
铁氰化钾离子[Fe6]3-亚铁氰化钾离子[Fe6]4-氧化还原电对的标准电极电位为
[Fe6]3-+e-=[Fe6]4-φθ=0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φ
θ’
+RT/Fln(COx/CRed)
在一定扫描速率下,从起始电位正向扫描到转折电位期间,溶液中[Fe6]4-被氧化生成[Fe6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位变到原起始电位期间,在指示电极表面生成的[Fe
4-]3-被还原生成[Fe产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制,6],
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