吹扫-捕集-溶剂解吸法用于克感利咽口服液中薄荷脑的鉴别.docx

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吹扫-捕集-溶剂解吸法用于克感利咽口服液中薄荷脑的鉴别

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R969A1672-5085（2012）32-0090-02

【摘要】目的中应用吹扫-捕集-溶剂解吸技术制备供试液，快速鉴别克感利咽口服液中的薄荷脑。方法在自制吹扫-捕集装置中，以氮气吹扫，C18小柱吸附，无水乙醇解吸作为供试液，分别以薄层色谱和气相色谱法进行鉴别，并与质量标准中乙醚萃取液比较。结果两法可鉴别克感利咽口服液中的薄荷脑，吹扫-捕集法具有设备简单，操作简便快捷，制得的供试液干扰少，灵敏度高等优点。结论本法可推广应用于中药固体或液体制剂中微量挥发性成分分析。

【关键词】吹扫-捕集克感利咽口服液薄荷脑薄层色谱气相色谱

克感利咽口服液是王老吉药业股份有限公司的产品，临床上主要用于治疗风热外侵，邪热内扰之症引起的呼吸道感染等症，本品由金银花、栀子、黄芩、薄荷等14味药组成，本品质量标准采用乙醚萃取联合TLC法鉴别薄荷脑，但由于处方复杂、薄荷用量仅占处方比例的5.4%，而薄荷脑在薄荷药材中含量较低，考虑到制剂工艺过程的损失，薄荷脑在口服液中的含量极低，故TLC分析时难度较大。本实验借鉴动态顶空技术的原理，自制简易吹扫捕集系统，利用氮气吹扫-C18小柱捕集-无水乙醇解吸法制备供试液，用薄层色谱和气相色谱鉴别克感利咽口服液中的薄荷脑，无需特殊热解吸装备，具有简便、快速、干扰少、灵敏度高等特别，报道如下。

1仪器与材料

仪器：自制简易吹扫捕集装置（图1），Linomat5型薄层半自动点样仪，Reprostar3型薄层色谱成像仪(均为瑞士CAMAG)，Agilent6890N型气相色谱仪（带FID检测器）。

试药与样品：氮气（99%），甲醇、无水乙醇、乙醚、正已烷、丙酮均为分析小纯，购自广州化学试剂厂。薄荷脑由珠海宏利药业提供（气相色谱归一化纯度为99%），克感利咽口服液由广州王老吉药业股份有限公司提供，批号0601、0603、0605、040103、060407。

2方法

2.1对照品溶液的制备

取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备

吹扫-捕集法取本品20mL，置自制吹扫-捕集装置（图1）中，密封，通入氮气至液面以下，吹扫15mim，吹扫气体以C18填充的固相萃取小柱（waters公司）捕集浓缩，取下C18小柱，用无水乙醇2mL洗脱，加无水硫酸钠适量脱水，滤过，即得。

乙醚萃取[1]：取本品20mL，加水20mL，摇匀，用乙醚提取2次，每次30mL，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次20mL，弃去水液，乙醚液低温挥至近干，加无水乙醇1mL使溶解，即得。

2.3薄层色谱鉴别薄荷脑

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，分别吸取薄荷离对照品3μL，供试品A与供试品B各10μL，分别点于同一硅胶G预制薄层板（MN）上，以正己烷-丙酮（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。

2.4气相色谱法鉴别薄荷脑

气相色谱条件：色谱柱HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：高纯氮气；载气流速：2.0mL·min-1；程序升温：初始温度80℃,以3℃·min-1升至230℃；进样口温度：230℃；检测器温度：260℃，分流比：5:1，进样量,对照品与样品均为2μL。

3结果

薄层色谱图如图2所示，气相色谱图如图3所示，可见在相同条件下，两种供试液均可鉴别克感利咽口服液中的薄荷脑。

4结论与讨论

4.1原标准采用苯-丙酮作展开剂，因苯的毒性大，已被各国药典禁用，本实验选用正已烷替代苯后，薄荷脑斑点清晰可见，且与各斑点分离良好，阴性对照无干扰。本法GC法可同时用于本品挥发性成分指纹图谱研究，如单独用于鉴别薄荷脑，还可优化方法以缩短分析时间。

4.2吹扫-捕集技术[2]即动态项空技术，常用于气相色谱分析微量挥发性成分，它利用“相似相容”原理，使用气体连续地吹扫（萃取）出挥发性成分，再通过吸附浓缩技术将这些组分浓缩后，用热解吸或溶剂解吸法释放出这些组分进行相关分析（主要为气相色谱分析）。从本例看，与常规乙醚萃取方法相比，本法的具有如下优点：（1）不使用乙醚，减少有机溶剂用量，对环境污染少；（2）操作简单并节省制样时间，且不需要特殊设备；（3）供试品溶液的干扰少：薄层色谱显示薄荷脑斑点以下无其它杂质斑点，气相色谱显示辅料（苯甲酸）占的比例更少；（4）由于本底干扰少，因此对于微量成分可加大样品用量，从而大大提高检测灵敏度；（5）如进行系统的动力学及方法学研究，还可用于定量测定。鉴于此，本法可推广应用于其它中药固体或液制剂中的挥发性成分的分析。

参考文献

[1]国家药典委员会.中药试行标准转正通知一.克感利咽口服液质量标准[S].通知时间2004年5月17日.

[2]王