六章芳酸及其酯类药物分析药分.pptxVIP

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2024-09-07 发布于北京
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六章芳酸及其酯类药物分析药分.pptx

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第六章芳酸及其酯类药物的分析双水杨酯（salsalate）贝诺酯（benorilate）水杨酸Salicylicacid阿司匹林Aspirin对氨基水杨酸钠Sodiumaminosalicylate水杨酸类

苯甲酸及其钠盐(benzoicacidandsodiumbenzoate)羟苯乙酯(ethylparaben)丙磺舒(probenecid)甲芬那酸(mefenamicacid)苯甲酸类

布洛芬ibuprofen（芳基丙酸类）氯贝丁酯clofibrate（苯氧乙酸类）其它芳酸类

酸性强弱：吸电子基团供电子基团??

鉴别反应：显色、沉淀、光度法?FeCl3反应（pH4.6）含酚羟基或苯甲酸类?水解反应（OH-中）（芳酸酯类）?重氮化-偶合反应1)HCl,NaNO2,?2)碱性?-萘酚生成有色物或?(贝诺酯）?水解产物反应（如：苯甲酸盐、丙磺舒）?异羟肟酸铁反应?UV法?IR法

6+4FeCl3+12HCl

+CH3COOHHCl?+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ONaOH+NaCl+H2O橙红色贝诺酯

NH2OH?HClKOHH+Fe3+氯贝丁酯

?ASA特殊杂质检查醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯酚类、水杨酸、低分子有机杂质澄清度检查Na2CO3澄清易炭化物H2SO4目示比色FeCl3不显色合成路线：乙酰水杨酸醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯

?对氨基水杨酸钠特殊杂质检查合成路线：乙醚不溶解溶解a.HPLC法b.双相滴定法检查光照、受潮变质乙醚层水层HCl间氨基酚

?氯贝丁酯（安妥明）合成路线：缩合、水解CH3COCH3,CHCl3,NaOHH+酯化C2H5OH,H2SO4杂质检查中间体、原料、挥发性杂质检查对氯苯氧异丁酸酸度控制色谱法检查对氯酚、挥发物

含量=??酸碱滴定法1)直接滴定法（ASA原料、苯甲酸等）2)水解剩余滴定法(ASA原料、羟苯乙酯)3)两步滴定法(ASA片和肠溶片、氯贝丁酯)?双相滴定法（苯甲酸钠）?亚硝酸钠滴定法（芳伯胺或芳仲胺类药物、如对氨基水杨酸钠）?HPLC法（ASA栓剂）消除杂质、辅料和添加剂的干扰乙醚层水层HCl?紫外分光光度法（直接、离子交换、柱分配色谱）