环己烯的制备及其实验报告实例.pdfVIP

竭诚为您提供优质文档/双击可除

环己烯的制备及其实验报告实例

篇一：环己烯的制备实验报告

实验八环己烯的制备

一、实验目的：

1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和

方法；2、巩固分馏操作；

3、学习洗涤、干燥等操作。二、实验原理：

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解

的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，

进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷

酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制

备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：

+h2o

111

一般认为，该反应历程为e1历程，整个反应是可逆的：

酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失

去一个质子，就生成烯烃。

2

可能的副反应：（难）

三、主要仪器和试剂

仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分

液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。试剂：10.0g（10.4mL，

0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳

酸钠水溶液。四、试剂物理常数

1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产

物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。列表表

示物理常数。（这一步强调学生自己动手查出有关数据）

化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚

1009882.14182.3

相对密度/d4200.961.830.890.92

沸点/℃161.1

溶解度/g(100g水)-13.620

℃

-1/2h2o(213℃)234083.3243

微溶于水微溶于水

o

211

共沸点64.9

五、实验装置

六、实验步骤：1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸

和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物

将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏

柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至

无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距

离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停

止蒸馏。3、分离并干燥粗产物

将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶

液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气

操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下

层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一

干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。4、蒸出产

品

待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几

粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小

锥形瓶中。注意事项：

1、2、3、4、5、

投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混

311

合均匀。反应时，控制温度不要超过90℃。干燥剂用量合理。

反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。

磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则

反应物会

被氧化。

6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇

若倒不干净,会

影响产率。

7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使

用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预

先干燥，否则前馏分多（环己烯—水共沸物），降低产率。

不要忘记加沸石、温度计位置要正确。

8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速

度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏