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((完完整整版版))北北京京⼤⼤学学有有机机化化学学实实验验要要点点总总结结
据当年出题助教给的要点进⾏的总结(见⽂图⽚),可能由没写全或者⾃⼰⽐较熟悉就没总结的地⽅,每年考核重点也在变
化,仅供参考,⼀般考试涉及知识点很全,没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题
内容:重⾯不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。⾊谱、合成实验等。
题型:填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题
绪论课知识点提要
1.产率的计算:
理论产量:根据反应式原料全部转化成产物的数量。
实际产量:实验中获得的纯产物的数量。
产率:实际产量/理论产量*100%。
[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4%注意有效数字
2.环保要求:节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收)
严禁使⽤有机溶剂清洗仪器(浪费、⼄醇等易燃的不能直接倒⼊⽔池中)2.防⽕:不能⽤烧杯或敞⼝容器盛装易燃物
⾦属着⽕只能⽤黄沙灭⽕
有贵重仪器的实验室不能⽤⼲淀粉灭⽕器因为⼲粉灭⽕器中含有NaHCO3,受热分解产⽣H2O,导致⼲粉附着在仪器表⾯损坏
仪器,精密仪器的灭⽕应该使⽤
3.防爆:常压蒸馏禁⽌在封闭体系内进⾏
4.部分危险品标志
5.个⼈安全:紧急洗眼器的位置:每个实验台上,⽔龙头旁边;淋浴花洒的位置:楼道⾥;
灭⽕器的位置:
6.浓酸烧伤:⼤量⽔洗,3-5%碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤油膏。
浓碱烧伤:⼤量⽔洗,1-2%硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。
7.取样注意事项:玻璃棒转移液体,镍勺、刮⼑转移固体
取样:取出的试剂……⽴即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂,切记不要与原试剂混淆……
药品遗洒后必须⽴刻清理(尤其使⽤电⼦天平,上⾯不能残留任何药品)。
8.升华法:
⽔蒸⽓蒸馏法:
9.有机化学⽂献常见英⽂缩写:
10.临床药物合成阿司匹林的⽅法:
(酸酐)
(酰氯)
11.化学设计多步合成
12.药物⼿性差异导致疗效不同
还会考各仪器名称,⼀些不常⽤的⼀定要记住,会考实验装置图
第⼀次实验提要
1.位置:门;通风橱:实验室两头
2.常压蒸馏:在⼀个⽓压下进⾏,利⽤蒸馏操作分离两种混溶液体的操作
【原理】蒸汽压:由于分⼦运动,液体分⼦有变为⽓体分⼦的倾向,⽤来衡量这种倾向⼤⼩的客观量度为蒸汽压。
蒸汽压和温度有关,T↑,蒸汽压↑
当蒸汽压等于外界压⼒时(达到饱和蒸⽓压),液体沸腾
此时对应的温度为沸点
蒸馏:将液体加热⾄沸腾变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再凝结为液体,这两个过程的联合操作就是蒸馏
沸程:记录液体开始馏出时第⼀滴和最后⼀滴时温度计的读数,该温度范围为沸程温度计⽰数随加热时间的变化:温度不变,
快速上升,达到沸点,稳定下来;提⾼温度继续加热,温度显著上升;维持原来温度加热,温度计⽰数骤然下降,应停⽌蒸馏
前馏分:在温度达到预期馏分的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先被蒸出
共沸物:当两种或多种不同成分的均相溶液,以⼀个特定的⽐例混合时,在固定的压⼒下,仅具有⼀个沸点
恒沸点:沸点不因蒸馏的进⾏⽽改变的溶液进⾏蒸馏时的沸点
【⽤途】分离互溶液体混合物,测定物质的沸点
【适⽤条件】⾮挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30℃以上;蒸馏物质在沸点范围内不发⽣分解等化学反应,混合的蒸馏
物质在加热条件下彼此不发⽣化学反应(⾃⾝的、相互的)
【装置】蒸馏部分(热源:电加热套+电磁搅拌器,温度⾼于被蒸物质沸点30℃;蒸馏瓶:圆底烧瓶,,受热均匀,液体的量
1/2-1/3)、冷凝部分(沸点在130℃以下⽤直形冷凝管)、接收部分(梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可,单尾接引管)
安装与拆除的顺序:从左下到右上,拆除顺序正好相反
常压蒸馏装置严禁装成封闭体系
双顶丝在铝夹⼦的下⽅,防⽌固定不够紧时铝夹⼦掉落损坏仪器;铝夹⼦夹在烧瓶、冷凝管颈部
磁⼦:引⼊⽓化中⼼,防⽌暴沸。
温度计⽔银球的位置:温度计在蒸馏头⽀管处,球泡上端和蒸馏头⽀管下沿在同⼀⽔平线上,保持球泡上被冷凝的液滴包裹
冷凝⽔:下进上出,先开⽔再加热,先停热,后关⽔。
蒸馏速度的控制:调节加热温度控制蒸馏速度,每秒1-2滴,否则温度不准,沸点越⾼流速越慢
真空接引管:
前馏分:在温度达到预期物质的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先蒸出
【注意事项】
3.折射率的测定:
【原理】折射率:光在真空中和介质中的相速度之⽐值,是有机物纯度的标志
折射:光从⼀种透明介质斜射⼊另⼀种透明介质时,传播⽅向⼀般会发⽣变化,这种现象叫光的折射
全反射:光由光密(即光在此介质中的折射率⼤的)介质射到光疏(即光在此介质中折射率⼩
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