芳酸非甾体抗炎药物的分析.ppt

含量测定含量测定酸碱滴定法酸碱滴定法直接滴定法直接滴定法阿司匹林ChP(2010)[含量测定]取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。阿司匹林在水中微溶、易水解第32页,共40页，星期六，2024年，5月用直接滴定法测定阿司匹林含量A.反应摩尔比为1:1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行第33页,共40页，星期六，2024年，5月含量测定含量测定酸碱滴定法酸碱滴定法剩余滴定法剩余滴定法阿司匹林USP(29)[含量测定]取本品约1.5g，精密称定，置烧瓶中，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml，混合，缓缓煮沸10分钟，加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。Δ2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O第34页,共40页，星期六，2024年，5月含量测定含量测定酸碱滴定法酸碱滴定法两步滴定法两步滴定法阿司匹林片剂ChP(2005)[含量测定]取本品10片，精密称定（约相当于阿司匹林0.3g），研细，精密称取适量，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，再精密滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，放冷，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的碱，并将滴定的结果用空白试验校正，计算标示量的百分含量。第35页,共40页，星期六，2024年，5月含量测定含量测定酸碱滴定法酸碱滴定法两步滴定法两步滴定法阿司匹林片剂ChP(2005)[含量测定]取本品10片，精密称定（约相当于阿司匹林0.3g），研细，精密称取适量，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，再精密滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，放冷，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的碱，并将滴定的结果用空白试验校正，计算标示量的百分含量。第36页,共40页，星期六，2024年，5月取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，称出总重为3.5840g，研细后称取0.3484g，按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.84ml，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）39.88ml。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的标示量%。练习练习第37页,共40页，星期六，2024年，5月练习练习第38页,共40页，星期六，2024年，5月含量测定含量测定高效液相色谱法高效液相色谱法阿司匹林片ChP(2010)[含量测定]取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。第39页,共40页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第40页,共40页，星期六，2024年，5月关于芳酸非甾体抗炎药物的分析教学目标教学目标了解各大类药物分析的学习思路；掌握芳酸类非甾体抗炎药物的分类、结构特征、理化性质与分析方法的关系；掌握主要芳酸类非甾体抗炎药物的鉴别反应；掌握阿司匹林的特殊杂质检查方法。第2页,共40页，星期六，2024年，5月典型药物的结构与分类典型药物的结构与分类羧基与苯环相连羧基通过烃基苯环相连苯甲酸邻羟基苯甲酸类（水杨酸）邻氨基苯甲酸类邻氨基苯乙酸类芳基丙酸类吲哚乙酸类苯并噻嗪甲酸类其它对乙酰氨基酚、尼美舒利基本结构第3页,共40页，星期六，2024年，5月苯甲酸类苯甲酸类苯甲酸丙磺舒Benzoicacid/SodiumbenzoatePro