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手套箱操作指南
手套箱的使用
一、外部连接:
1、工作气体:为高纯氮或高纯氩(99.999%),钢瓶上减压阀的压力设定:工作时,不
低于0.4MPa(低于此压力手套箱不能开启循环),不高于0.6MPa(高于此压力进气电磁阀不受控制,气体直接进入手套箱,手套冲出),清洗时,减压阀调至0.2MPa,连接手套箱上的工作气接口,主表压力范围大于15Mpa,副表压力范围为0~1Mpa(负表压力最小量程为0.1Mpa);
2、再生气体:高纯氮或高纯氩与高纯氢的混合气体,氢含量在5%-10%(我们用的
是8%的氢氩混合气);10MPa以上的气体,钢瓶上的减压阀工作气压应设为
0.06~0.08Mpa,主表压力范围大于15Mpa,副表压力范围为0~0.5Mpa(负表压
力最小量程为0.01Mpa);
3、电源的连接:单独的插座,220V,10A;
4、冷却水的连接:自来水或冷水机循环水(温度控制在25℃以下);
二、各部份功能:
1、循环风机:手套箱的底部,气体在箱内不断循环的驱动;
2、净化柱:在手套箱底部,内装4.5kg分子筛(净化水的材料),4.5kg铜触媒(净化
氧的材料)
2、真空泵:维持箱内的压力在设定的范围内,操作大小箱时抽真空;
3、大、小过渡仓:进入手套箱内的试验品和工具的通道;
4、水探头保护装置:水探头长期在电解液的环境中工作会缩短奉命,工作原理详见水
探头防护说明;
5、水、氧分析仪及探头:检测箱内的含水、氧量,水探头装在和有机溶剂并列的管道
上,氧探头装在手套箱的顶部;上边黑色的为氧分析仪,下面的为水分析仪;
6、电源开关:整个机器的电源控制;
7、触摸屏:真空泵、循环、照明、分析仪四个按钮为开关,粗线在框上面表示开启,
在下面表示关闭,记录:记录循环时间,再生次数,只能读出来,不可以设置修改,设定:上下压力的设定,操作手套箱时是默认值(4、-4)不操作手套箱设为1、5之间;
清洗:箱体进入大量空气时,水氧指标大于200ppm,需要清洗,时间可以设置;再生:当箱内水氧含量长时间循环,不能下降时,需要做再生。过渡仓:操作大过渡仓时,
真空操作即抽过渡仓内的真空,补充气体气体从手套箱内补充到过渡仓,真空泵定时:按下此开关,真空泵工作一段时间自动关闭;
8、有机溶剂吸附器:手套箱后面,和水探头保护管道并列,内装活性碳,起到吸附有
机溶剂的作用。
三)、试验品进出手套箱操作:
1、将水探头保护两端的阀门打开,使水探头处于检测状态,待水氧指标达到使用要求,
看面板上的水氧分析仪;然后关闭水探头保护两端的阀门,将水探头保护装置面板上的旋钮旋至抽气位置,待压力表到-0.1MPa,再旋到清洗位置,直到压力表到零,反复三次,最后的状态是:旋钮处于关闭位置,压力表指针在零的位置(稍偏高一点也可);
2、确保真空泵打开;
3、确认开小仓,还是大仓,应尽量开小仓,节省气体(休积大的试验品,小仓进不了的
才用大仓);
4、操作小过度仓:从外面把试验品放入手套箱时:确认小仓压力表在0的位置,如不是,
需要将旋钮旋到清洗位置,直到小仓压力表到零,再打开小仓门,放入试验品,再关小仓门,旋钮旋到抽气位置,待面板上的小仓压力表到-0.1MPa,再将旋钮旋到清洗位置,待小仓压力表到0,如此反复三次,确认小仓压力表的指示是0,按触摸屏上的设定按钮,再按默认值按钮,上下压力显示3和-1,将手伸入手套打开手套箱内的小仓门,取出试验品放入手套箱,并关上小仓门。从手套箱里面取出试验品时:确保小过度仓里面的气体是纯净的,如不是,要抽三次真空,补三次气,再旋开手套箱内的小仓门,把试验品放入小仓,关上手套箱内的小仓门,打开外面的小仓门,取出试验品,关上小仓门,试验完毕,将压力设定在下压为1,上压为5;
5、操作大过度仓:从外面把试验品放入手套箱时:确认大仓压力表在0的位置,如不是,
在面板上打开补充气体,直到大仓压力表到0,再打开大仓门,按触摸屏上的过渡仓按钮,再按真空操作按钮,待大仓压力表到-0.1MPa,开再按补充气体按钮,待大仓压力表到0,如此三次,确认大仓压力表的指示是0,按触摸屏上的设定按钮,再按默认值按钮,上下压力显示3和-1,将手从手套伸入,打开手套箱内的大仓门,取出试验品,关上大仓门。从手套箱里面取出试验品时:确保大过渡仓里面的气体是纯净的,如不是,要真空操作三次,补充气体三次,再打开手套箱内的大仓门,放入试验品,关上手套箱内的大仓门,打开外面的大仓门,取出试验品,关上大仓门,试验完毕,将压力设定在下压为1,上压为5;
四)再生操作
0.06MPa-0.08MPa((混合气),要求气瓶至少气量10MPa以上,B、循环关(A、减压阀调至0.06MPa-0.08MPa
闭,C、真空泵打开)
1、再生步骤:STEP:10-3小时加热,排气
STEP:23-6
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