分光光度法测定混合液中的钴和铬.docxVIP

分光光度法测定混合液中的钻和格

分光光度法测络原理：在酸性溶液中，六价铭离子与二苯碳酰二胧反应，生成紫红色化合物，其最大汲取波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。假如测定

总铭，需先用高镒酸钾将水样中的三价格氧化为六价，再用本法测定。

一、格的测定

1、试验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、试验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、格标准使用液、二苯碳酰二脐溶液。3、试验步骤：（1）标准曲线的绘制:取9支50ml比色管依次加入0、0.20、0.50、

1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铭标准使用液，用水稀释

至刻度，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml,摇匀。力□入2ml显色剂，摇匀。5至lOmin后于540nm波特长，测定吸光度。

（2）水样的测定：取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至可塑，一下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后依据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量。4、计算公式Cr6+

(mg/L)=m/V

式中：

m从标准曲线上查得的Cr6+量，ug；

V——水样的体积，mLo

5、试验数据

六价铝含量（ug）

0

0.20

0.50

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

水样

吸光度

0

6、标准曲线查得水样六价格含量为ug。故我们组水样

中Cr6+(mg/L)=m/V=7、数据处理

分俎

第1俎

第2组

第3组

第4俎

第5俎

第6组

第7组

第8组

第9组

第10沮

第11俎

第12姐

第13组

第14俎

第15组

第16坦

平均值

偌含量

42.9

42.9

37.79

37.79

26.34

26.34

41.76

41.76

22.8

21.18

50.67

50.67

42.5

42.5

22.54

22.3

35.8

通过以上试验数据分析可知，六价格含量约为

35.80mg/L,依据GB3838—2002标准可知，此数值在V类水质标准限值以外，远大于V类六价格水质标准0.1mg/L。

二、铭的测定

1、试验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、

移液管、容量瓶等。2、试验试剂：氢氧化镀、硫酸溶液、

1+1硫酸、1+1磷酸、4%高镒酸钾溶液、20%尿素溶液、2%

亚硝酸钠溶液、二苯碳酰二月并溶液3、试验步骤：（1）高镒

酸钾氧化三价铭:取50.00ml水样于150ml锥形瓶中，用氢

氧化钠和硫酸调至中性，

氧化钠和硫酸调至中性，加入（1+1）硫酸、

（1+1）磷酸各

0.5ml,摇匀，加入几粒玻璃珠。加入4%高镒酸钾两滴，如

紫色消退，则连续滴加至紫红色不褪。加热煮沸至溶液剩约20mlo冷却后，加入lml20%尿素也溶液，摇匀。滴加2%亚

硝酸钠，加一滴充分摇匀，至紫红色刚好褪去。稍停片刻，将溶液转移至50ml比色管中，稀释至刻度。（2）标准曲线的绘制同六价格的测定；(3)水样的测定：同六价铭水样测定一样。4、计算公式：总铭(mg/L)=m/V

式中：

m——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug；

V——水样的体积，mLo

我们组水样总格测得的吸光度为，依据标准曲线查得m为，总铭(mg/L)=m/V二注意事项:

(1)用于测定格的玻璃器皿不应用重铭酸钾洗液洗涤。

(2)六价铭与显色剂的显色反应一般掌握酸度在0.05?0.3mol/L(l/2H2so4)范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间

对显色有影响，在15摄氏度时，5?15min颜色即可稳定。

(3)在取试剂时要留意试剂瓶的标签是储备液还是使用液，以免取错试剂，造成试验失败。