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汞监测全过程的质量保证体系
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1采样前的准备工作
现场调查工作地点中的汞,其产生和扩散规律,理化性质、毒性、存在状态。共存物品的品种,估计浓度,卫生状况和环境条件,个人防护、卫生防护设施及其使用情况,工作流程、劳动者的工作状况。包括劳动者人数,在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频率及持续时间等[1]。
2采样仪器的准备
检查所用的空气收集器性能和规格,应符合要求检查所用的空气收集器的空白,采样效率。校正空气采样器的采集流量,在校正时,必须使用与采样相同的空气收集器。使用定时装置控制采样时间进行采样,并应校正定时装置。
要防止采样器、吸收液和采样管夹等器皿受被检物污染。流量计的流量刻度应采样前加以校正(在不同季节气温差异较大时)。
3样品采集、运输、保存过程中的质量保证
3.1采样时机选择在检测短时间接触允许浓度和最高允许浓度时段,即没有采集到高峰浓度,这样的检测将影响到正确的评价,根据采样前现场调查情况,(了解现场空气中毒物的评价,根据采样前现场调查的要求)选择正确的采样时机。
3.2采样点选择选择待测物质浓度最高,持续时间最长的采样点,采样点离劳动者操作点尽可能靠近,放在工作地点的下风向,应远离排气门和可能产生涡流的地点。
3.3采样高度选择收集器远离劳动者工作时的呼吸带。呼吸带一般为离地面0.5~1.5m。
3.4采样对象选择个体采样时,选择有代表性的劳动者为采样检测对象,将接触待测物浓度最高至接触时间最长的劳动者选作采用检测对象。
3.5个体采样器应挂在接近劳动者的呼吸带。
3.6采样时段在工作状态环境下,选择季节变化一定时间内有害物质浓度最高时段选为重点。
3.7共存物干扰,应根据现场共存物的情况采取相应措施如缩短采样时间等。
3.8采样过程中应注意的问题
采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内,空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔。用无泵型采样器时应避免风扇等直吹。在易燃、易爆工作场所采样时,应采用防爆型采样器。采样过程中应保持采样流量稳定。采样时应记录采样前后的流量,计算时用流量均值。工作场所空气采样器的采样体积,在采样温度低于5℃和高于35℃,大气压低于98.8kpa和高于103.4kpa时,将采样体积换算成标准采样体积。
采样过程中吸收液的损失,因吸收液有挥发性,温度高、时间太长时有损失,应采用合适的采样时间和采样流量,将收集采样器置于冷却剂中。采样后,应补充吸收液到原体积。
采集器超过收集器的吸收容量,采样效率会下降,应减少采样时间或减低采样量,以防止超载。风向风速对采样也有一定的影响。在上风采样待测物浓度通常下风低风速对被测物扩散有很大的作用。
3.9采样、运输和保存过程中应注意防止样品污染,在采样点串联各装50吸收液的大型气泡吸取管以500ml/min的流量采集15min空气样品氯化汞采集后,立即向每个吸收管假如0.5ml高锰酸钾混合。采样后封闭吸收管进出气门,置于清洁容器运输和保存样品应尽快测定。
4样品测定过程中的质量保证
4.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将后管吸收液倒入前管摇匀取5ml比色管中供测定。
4.2样品的空白试验
样品空白试验的目的是了解采样过程中样品的污染程度和用于扣除样品的空白。在采样过程中,不能忽视样品空白。样品空白试验的操作除不采集空气样品外,其余操作全部同样品,包括收采样器的准备、采样的操作、样品的运输、保存和测定。一定要同样品一样在现场操作[2]。
4.3分析实验用的刻度吸管,容器等采用有计量审核标记的器具,对配制标准溶液用的量具和分析天平等更应严格要求,必要时要自行校正。
4.4标准曲线的线性范围,由检测下限至检测上限之间的具有严格固定斜率的一段曲线,其范围至少应包括0.5—2倍该被检物的最高允许浓度。应用标准曲线法求算试样测定值时,应限定在线性范围内,不得任意延伸标准曲线。分光光度法制作标准曲线应有5个浓度,色谱法原子吸收光谱法3个浓度,重复6次的测定结果,经回归曲线法绘制标准曲线。
4.5仪器的操作,实验环境实际条件测定程序和实验记录,有写有明确的规定和要求,不得随意更改。
精密仪器应有专人保管和使用,并定期检查和校正。应放置于防震、防潮、防尘和防腐蚀的环境。
4.6批间质量控制主要是监测测定的连续性,即在每批测定样品浓度范围内的高浓度,中浓度和低浓度。在每批测定中,将每组包括高、中、低三种浓度。在每批测定中。将每批测定的开始,中间和结尾部分。所制备的质控样品的靶值。取相当于靶值的某个百分数(如±5%或10%)作为上下限绘制质控图。如果每批测定中质控样品测定结果均落在上、下限内,说明结果在一定的可信水平之内,反之则表明失去控制,需要寻找原因加以纠正。
Reference
[1]GBZ159-2004工作场所空
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