浅谈傅里叶红外光谱仪样品的处理方法 傅里叶红外光谱仪操作规程.pdfVIP

浅谈傅里叶红外光谱仪样品的处理方法 傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

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浅谈傅里叶红外光谱仪样品的处理方法傅里叶红外光谱仪操作规程--第1页

浅谈傅里叶红外光谱仪样品的处理方法傅里

叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪是化学分析领域常用的仪器,具有高信噪比、

高波长精度、高分辨率、扫描速度快等优点。作为第三代红外光谱

仪,傅里叶红外光谱仪的适用范围也非常广泛,不同状态的样品需

要不同的处理方式。下面我就按样品的物理状态分类,简单分析一

下傅里叶红外光谱仪样品的处理方法。

1.气体样品

气体样品的处理方法比较简单,只需要直接充入真空样品池即

可。

2.液体样品

液体样品根据沸点的不同,常用的处理方法有液膜法与液体池

法。固体样品也可以先在合适的溶剂中配成溶液测量。

液膜法:适用于沸点较高的样品。将样品直接滴在两片溴化钾

盐片之间形成液膜进行测试。

液体池法:适用于沸点较低、挥发性较大的样品。流动性大的

高沸点样品不能使用液膜法,也需要通过液法检测。将样品注入封

闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。

3.固体样品

固体样品的处理方法有薄膜法、压片法与石蜡糊法。

薄膜法:将固体样品制成薄膜进行检测。这种方法通常用于高

分子化合物的测定。

压片法:取约1mg的样品与100-200mg的干燥溴化钾在玛瑙研

钵中混合并充分研磨,再用压片机压成几乎透明的薄片后测量。这

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浅谈傅里叶红外光谱仪样品的处理方法傅里叶红外光谱仪操作规程--第2页

种方法定量结果准确,样品也容易保存。需要注意的是研磨样品时,

粉末颗粒须足够小,且均匀混合,没有水分存在。

石蜡糊法:将样品干燥处理,研细后与液体石蜡混合,调成糊

状,再夹在盐片中间检测。这种方法较为方便,但定量结果与其他

方法相比准确性稍显不足。

傅里叶红外光谱仪的基本操作及注意事项

傅里叶红外光谱仪主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、

动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控

制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用

于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴

定等领域。

一、基本操作:

1、打开红外光谱仪的电源开关。

2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。

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3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。

4、制备溴化钾空白片和样品压片。

5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光

谱仪样品仓内的样品架上。

6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比

背景光谱。

7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓

盖。

8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择

打印,将谱图以不同形式打印出报告。

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