原子吸收综合技能训练课件.pptxVIP

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火焰原子吸收法测定食品中铁;在前几个实训项目中所有的实验条件都是从教材上引用的,并且不同的

教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别,样品有别。针对

实验室现有的条件,通过实验选出最佳实验条件。

实验条件选择的内容:

分析线;

灯电流;

燃气流量;

燃烧器高度;

光谱通带。;分析线选择:

为了提高测定的灵敏度,一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。

有时为了消除邻近光谱线的干扰等,也可以选用次灵敏线。(动画m2-4-1.swf)

灯电流的选择:

灯电流选择的原则:增大灯电流可增加发射强度,但工作电流过大使光谱线变宽,甚至产生自吸,影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小,稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。日常分析采用额定电流的40%~60%。

实验选择最佳灯电流:在其它实验条件不变的情况下,改变灯电流测量吸光度,以吸光度最大者为最佳灯电流。;?燃助比的选择:

根据燃助比(乙炔/空气)的不同,空气-乙炔火焰又分为化学

计量火焰、贫燃焰、富燃焰。

贫燃焰特点-温度较高,氧化性强,适合于不易形成难熔氧化物

元素的测定。

富燃焰特点-温度较低,还原性强、噪声大。适合于易形成难熔氧化物元素的测定。

化学计量火焰-适合于大部分元素的测定。

燃气流量(燃助比)的选择可通过实验进行。绘制吸光度-燃

气流量曲线,以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。;燃烧器高度选择

选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。

不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。

最佳的燃烧器高度应通过试验选择。(动画m2-4-2.swf)

光谱通带宽度的选择

当吸收线附近无干扰线存在时,可以增加光谱通带。

若吸收线附近有干扰线存在,应适当调窄一些。

合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。;灵敏度:工作曲线的斜率。

其数学表达式为:

在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶

液浓度(μg·mL-1)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度(Cc)。

检出限:能够给出3??于空白标准偏差的吸光度时,所对应的待测元

素的浓度。

回收率:则回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样

加入量之比。;给出试验项目;试验要求;试验实施

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