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火焰原子吸收法测定食品中铁;在前几个实训项目中所有的实验条件都是从教材上引用的,并且不同的
教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别,样品有别。针对
实验室现有的条件,通过实验选出最佳实验条件。
实验条件选择的内容:
分析线;
灯电流;
燃气流量;
燃烧器高度;
光谱通带。;分析线选择:
为了提高测定的灵敏度,一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。
有时为了消除邻近光谱线的干扰等,也可以选用次灵敏线。(动画m2-4-1.swf)
灯电流的选择:
灯电流选择的原则:增大灯电流可增加发射强度,但工作电流过大使光谱线变宽,甚至产生自吸,影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小,稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。日常分析采用额定电流的40%~60%。
实验选择最佳灯电流:在其它实验条件不变的情况下,改变灯电流测量吸光度,以吸光度最大者为最佳灯电流。;?燃助比的选择:
根据燃助比(乙炔/空气)的不同,空气-乙炔火焰又分为化学
计量火焰、贫燃焰、富燃焰。
贫燃焰特点-温度较高,氧化性强,适合于不易形成难熔氧化物
元素的测定。
富燃焰特点-温度较低,还原性强、噪声大。适合于易形成难熔氧化物元素的测定。
化学计量火焰-适合于大部分元素的测定。
燃气流量(燃助比)的选择可通过实验进行。绘制吸光度-燃
气流量曲线,以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。;燃烧器高度选择
选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。
不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。
最佳的燃烧器高度应通过试验选择。(动画m2-4-2.swf)
光谱通带宽度的选择
当吸收线附近无干扰线存在时,可以增加光谱通带。
若吸收线附近有干扰线存在,应适当调窄一些。
合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。;灵敏度:工作曲线的斜率。
其数学表达式为:
在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶
液浓度(μg·mL-1)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度(Cc)。
检出限:能够给出3??于空白标准偏差的吸光度时,所对应的待测元
素的浓度。
回收率:则回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样
加入量之比。;给出试验项目;试验要求;试验实施
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