DB12∕T 1015-2020 奶牛养殖场粪水中氮磷的测定 中红外衰减全反射光谱法.docx

ICS65.020.30B43

DB12

天津市地方标准

DB12/T1015—2020

奶牛养殖场粪水中氮磷的测定中红外衰减全反射光谱法

Determinationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarm—Mid-infraredattenuatedtotalreflectancespectroscopy

2020-12-17发布2021-01-16实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T1015—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、天津农学院。

本标准主要起草人：赵润、杨仁杰、王鹏、孙迪、刘海学、牟美睿、李梦婷、张克强。

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奶牛养殖场粪水中氮磷的测定中红外衰减全反射光谱法

1范围

本文件规定了奶牛养殖场粪水中氮、磷含量的中红外衰减全反射光谱测定方法。本文件适用于奶牛养殖场粪水中氮、磷含量的快速测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6040—2019

红外光谱分析方法通则

GB/T11891—1989

水质凯氏氮的测定

GB/T11893—1989

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

GB/T27522—2011

畜禽养殖污水采样技术规范

DB12/T655—2016

规模化奶牛场环境监测技术规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

中红外衰减全反射mid-infraredattenuatedtotalreflection

当红外光以不小于临界角的角度入射到紧贴在粪水样品表面的高折射晶体上，通过全反射进入粪水样品表层后再返回晶体表面，光被样品选择性吸收而发生强度衰减，在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。

4原理

通过衰减全反射方式获得粪水样品在中红外区域的吸收光谱，利用化学计量学方法建立粪水中红外光谱与其氮、磷含量之间的关系模型，测定待测样品中的氮、磷含量。

5粪水样品采集

5.1采样物品准备

按照GB/T27522—2011中第4章的规定执行。

5.2采样方法

按照GB/T27522—2011中第4.4款和DB12/T655—2016中第5.2.2.2款规定执行。

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5.3采样记录和标识

按照GB/T27522—2011中第4.5款规定执行。

5.4运输和保存

按照GB/T27522—2011中第5、6章的规定执行。

6仪器设备

6.1傅里叶变换红外光谱仪：应符合GB/T6040—2019中4.2.1的规定。

6.2衰减全反射附件：晶体池。

6.3凯氏定氮仪：应符合GB/T11891—1989中第4章的规定。

6.4分光光度计：应符合GB/T11893—1989中第4章的规定。

7定量分析

7.1光谱采集

7.1.1光谱采集前根据傅里叶变换红外光谱仪使用说明进行校验。校准完成后，设置光谱仪分辨率为

8cm-1，波数范围为750cm-1～4000cm-1，扫描次数为64次。

7.1.2采集背景光谱和待测样品溶液光谱，用待测样品溶液光谱扣除相邻的背景光谱，得到待测样品的光谱数据。

7.1.3每次采集光谱前用脱脂棉擦拭晶体池表面至无污染，添加去离子水充满晶体池至无气泡。

7.1.4奶牛养殖场粪水样品中红外衰减全反射光谱图示例参见附录A。

7.2参比值测定

按照GB/T11891—1989中和GB/T11893—1989中第6、7章的规定，即时测定每个样品的氮、磷含量参比值，并与7.1同步进行。

7.3模型构建

7.3.1校正样品集选择

用于建模的校正样品集对应的粪水样品数量应不少于样品采集总数量的60%，且所有样品的氮、磷含量范围应涵盖待测样品的氮、磷含量范围。

7.3.2校正模型建立

对测定样品的中红外衰减全反射光谱进行异常光谱剔除和预处理，并根据光谱对应的氮、磷含量参比值，采用化学计量学分析方法建立校正模型，以决定系数（R2）、校正标准差（RMSEC）和交叉验证均方根误差