出口食品中毒虫畏残留量测定方法 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T0601-2015

目。吕

本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本标准代替SN/T0601-1996《出口粮谷中毒虫畏残留量检验方法》。

本标准与SN/T06011996相比，主要技术变化如下：

标准适用范围由糙米扩展到大米、小麦、大豆、卷心菜、洋葱、苹果、柑楠、猪肉和牛肾；

前处理改为酸性乙睛提取，N－丙基乙二胶CPSA）、十八烧基硅；皖CC1s）净化；

一一测定仪器由气相色谱法改为液相色谱－质谱／质谱；

略去了抽样步骤。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。

本标准由全国进出口食品检测标准化技术委员会CSAC/TC445）归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：陈其勇、李搬静、何佳、王飞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

SN/T06011996。

I

SN/T0601-2015

出口食品中毒虫畏残留量测定方法

｝夜相色谱－质谱／质谱法

1范围

本标准规定了出口食品中毒虫畏残留量的液相色谱质谱／质谱测定方法。

本标准适用于出口大米、小麦、大~且」国－监牛描画－画肉和牛肾中毒虫畏残留量的

定性定量测定。

2规范性引用文件

GB/T6682分析实验室用水规

3方法提要

采用1%冰乙酸乙腊熔液提取试样中残留的毒虫畏，

CPSA）、十八烧基硅皖cc,8＞净化，采用液咀a质谱／

4试剂材料

除另有规定外，所用试剂均为分

4.1乙睛：色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4冰乙酸：色谱纯。

4.5元水硫酸镜：分析纯，经650℃灼烧4日，阿

4.6氯化铀：分析纯。

4.7提取溶剂（含1%冰乙酸的乙腊溶液）：量取1mL冰乙酸溶解于乙腊中，并定容至100mL。

4.80.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。

4.9毒虫畏农药标准物质：毒虫畏z－体与E，体混合物CAS号：470-90-6，其中包含Z体毒虫畏Z-chlor­

fenvinphos,CAS号：18708-87-7）和E－体毒虫畏（E-chlorfenvinphos,CAS号：1870886-6）。本实验采用

两种异构体的？昆合物，纯度大于95.5%。

4.10标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质，精确至0.1mg，用乙睛配制成放度为1mg/mL的

标准储备溶被。此溶液在0℃～4℃条件下避光可储存6个月。

4.11标准中间溶液的配制：根据需要逐级稀释说合标准储备榕液，配制成适当浓度的标准工作溶液，

此溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下避光可储存1个月。

4.12标准工作溶液的配制：移取适量混合标准中间工作溶液，用空白样品基质溶液稀释，使所得该溶

液为标准使用曲线工作溶液，现用现配。

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4.13空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作。

4.14N－丙基乙二胶CPSA）吸附剂：40µm~100µm。

4.15十八皖基硅炕CC1s）吸附剂：40µm~100µm。

4.16微孔滤膜：0.22µm，有机系。

5仪器与设备

5.1液相色谱→质谱／质谱联用仪：配有电喷雾离子CESI师、）。

5.2振荡器。

5.3电子天平（感量为0.1mg和0.01g）。

5.4涡旋棍合器。

5.5组织捣碎机。

5.6粉碎机：转速不低于5000r/