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2024/9/9;1.1概论
定量分析的任务:测定待测物质中有关组分的含量
定量分析研究的内容:定量分析的原理及方法
定量分析研究的手段:化学分析法,仪器分析法;2024/9/9;(2)试样的制备
如铁矿样的制备(四步骤)
破碎—过筛—混匀—缩分
破碎—过筛—混匀—缩分
…….
;2.试样的分解
(1)试样分解的基本要求:
①溶解或分解完全,待测试样应全部转入试液中;
②溶解或分解过程中待测组分的量应保持不变(不能损失也不能引入);
③所用试剂和反应产物对后续测定无影响(避免引入干扰物)
(2)试样的分解方法
(参见《实用分析化学》,天大出版社1995:348);(1)湿法
(溶解法)
;2024/9/9;附:各种材料坩埚的使用性能
(∵熔融在高温下进行且熔剂有极大的化学活性,∴应选合适的坩埚,以防坩埚在熔样时被腐蚀)
;3.干扰组分的掩蔽与分离
(1)掩蔽干扰物质
采用络合、沉淀、氧化还原、动力学等方法掩蔽
(2)分离干扰物质
采用沉淀、共沉淀、萃取、离子交换、色层、蒸
馏、浮选等方法
;4.测定
测定工作要解决的首要问题
选择最合适的分析方法
选择分析方法的依据
被测组分的性质、含量、对分析结果
准确度的要求及实验室的具体条件。;5分析结果的计算及评价
分析结果计算
依据试样质量(ms)、测得数据(xi)及化
学反应计量关系计算被测物含量(%)。
分析结果评价
利用统计方法对分析结果进行可信程
度评价。;1.1.2定量分析结果的表示
1.待测组分的化学表示形式
(1)以实际存在形式表示(适于待测组分已知时)
电解质溶液常以存在的被测离子表示
如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-等等;
含氮量测定以氮化物的实际存在形式表示
如NH3、NH4+、NO、NO2、N2O3、N2O5等等。;(2)以氧化物形式表示(适于实际情况不清时,如矿石、土壤样中元素测定)
如CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、SO2、
SiO2、Fe2O3、Al2O3等。
(3)以元素形式表示(适于金属、有机物和生物物质等的元素组成分析)
如Fe、Al、Cu、Mo、Au、Mn、C、S、
H、N等。;
(4)以化合物的形式表示(适于化工产品规格分析、简单无机盐及有机物分析)
如KNO3、NaNO3、(NH4)NO3、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、KCl、CH3COOH、C6H6、尿素、苯乙烯等(均以原始化合物的组成表示)。;2.被测物组分含量的表示方法
(1)固体试样常以被测组分的质量相对含量(%)表示
质量分数(B为待测物的化学表示式)
或:质量百分数
①待测组分含量较高时质量分数的单位为g/g或mg/g
②待测组分含量较低时质量分数单位为μg/g(10-6),
或ng/g(10-9),pg/g(10-12)、fg/g(10-15)、
ag/g(10-18)等;(2)液体试样常以质量或体积计量
质量百分数(单位同上)
质量体积百分数
单位:g/mL、mg/mL或μg/mL(10-6)、ng/mL(10-9)、pg/mL(10-12)、fg/mL(10-15)、ag/mL(10-18)等
体积百分数
单位:mL/mL或μL/mL(10-6)、nL/mL(10-9)等
;(3)气体试样——常以体积计量
体积百分数
单位:mL/mL或μ
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