DB12∕T 1020-2020 海产品中重金属元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法.docx

ICS65.150B51

DB12

天津市地方标准

DB12/T1020—2020

海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法

Determinationofheavymetalelementscontentsinmarineproducts-Inductivelycoupledplasmamassspectrometric

2020-12-28发布2021-02-01实施

天津市市场监督管理委员会发布

DB12/T1020—2020

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前言

本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：天津市水产研究所、南开大学。

本标准主要起草人：戴媛媛、高燕、陈翠红、董玉波、王宏、李文雯、王娜、孟一耕、张韦、吴会民、张雪、王健、刘克奉、张博伦、王硕、房恩军、陈卫、郭彪、王宇、徐晓甫、刘义。

DB12/T1020—2020

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海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了海产品中砷、铅、镉、铬含量的电感耦合等离子体质谱（以下简称ICP-MS法）测定方法。

本标准适用于海水鱼、虾、蟹、贝等肌肉中重金属元素（砷、铅、镉、铬）含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DB12/T846植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法

3原理

试样经微波消解后，由电感耦合等离子质谱仪测定以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比鱼待测元素的浓度成正比进行定量。

4试剂与材料

4.1除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。

4.3硝酸溶液（2+98，体积比）：取20mL硝酸，慢慢加入980mL超纯水中。

4.4内标溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：10mg/L，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准储备液。

4.5内标使用溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：1mg/L，即分取内标储备液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，此溶液为1mg/L。

4.6砷、铅、镉、铬元素标准储备溶液：分别为100μg/mL。

4.7砷、铅、镉、铬元素混合标准工作溶液：1μg/mL，即分别取元素标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，此溶液为1μg/mL。

4.8液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。

4.9高纯氦气（纯度≥99.999%）。

4.10调谐液（Ba.Be.Ce.Co.In.Mg.Pb.Ph.U）:10μg/L，可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（4.3）

稀释至10μg/L。

5仪器

DB12/T1020—2020

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5.1微波消解仪（微波消解条件参见附录A），体积范围100ml～1000mL。

5.2密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制），规格25mL。

5.3电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录B）。

5.4超纯水。

5.5赶酸装置（150℃)。

5.6天平：感量为0.001mg、0.1mg和1mg。

5.7玛瑙研钵。

5.8冷冻干燥器

6分析步骤

6.1试样消解

6.1.1在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以硝酸（1+5）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

6.1.2鱼、虾、蟹、贝等样品需进行肌肉解剖，放置在玻璃培养皿中进行冷冻干燥。

6.1.3样品冷冻干燥后，采用玛瑙研钵进行磨细，并换算脱水率。

6.1.4称取试样0.5g～1.0g（精确至0.010g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入10mL硝酸（4.2），浸泡过夜，盖上密封盖，放入微波消解仪（5.1）中；微波消解参数设置参见附录A，消解结束后，将聚四氟乙烯消化罐放入赶酸装置（5.5），调节温度15