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苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版.pdf

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苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版--第1页

实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定

苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根,含有多种生物碱,总碱含量高达约1%,

其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯,

难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶,可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶

于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明,苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤

和抗心律失常的作用。

一、实验目的

本实验通过从苦参中提取苦参生物碱,考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产

率的影响

了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用

掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程,并熟悉用柱层析

法分离生物碱。

二、实验内容

(1)苦参总碱的提取。

①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉,收集渗漉液;

②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱,进行离子交换;

③洗脱并回流提取苦参总碱。

(2)分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。

三、实验时间

步骤所需时间/h

渗漉2

离子交换2

回流5

柱层析(或溶解度差异法)2.5

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鉴定0.5

四、实验原理

1.提取与分离方法

利用苦参生物碱具有弱碱性,可与强酸结合成易溶于水的盐的性质,将总碱

从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程,实现生物碱充分溶出。然后,

加碱碱化,即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例:

2.工艺流程

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五、实验材料与设备

1.实验设备与仪器

层析柱,渗漉桶,烧杯,布氏漏斗,医用搪瓷盘,恒温水浴箱,层析槽,索

氏提取器,研钵。

2.实验材料与试剂

苦参,强酸性阳离子树脂,层析用氧化铝,三氯甲烷,甲醇,浓氨水,乙醚,

碘化铋钾,盐酸,氢氧化钠。

碘-碘化钾试剂,碘化汞钾试剂,碘化铋钾试剂,硅钨酸试剂。

六、实验步骤

1.反应提取步骤

(1)动态连续提取

①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸,拌匀,放置30min,使生药膨胀。

②然后装入渗漉桶中,边加边压,层层加紧,全部装完后,药面压平,盖一

层滤纸,滤纸上压一些洗净的玻璃塞。

③加入一定浓度的HCl溶液经过药面,以4~5mL/min的速度渗漉,收集渗漉

液至无明显的生物碱反应为止,收集渗漉液约2500mL。

(2)交换

①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换,如交换液有为交换的生物

碱时,仍可以继续交换,直至流出液无生物碱反应为止。

②将树脂倾入烧杯中,用蒸馏水洗涤数次,除去杂质,于布氏漏斗中抽干,

倒入唐磁盘中晾干。

(3)总生物碱的洗脱

①将晾干的树脂,加浓氨水适量,搅匀,使湿润度适宜,树脂充分膨胀,盖

好放置20min。

②装入索氏提取器中,加三氯甲烷300mL

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