酸性土壤阳离子交换量的测定——1molL-1乙酸铵交换法.docxVIP

酸性土壤阳离子交换量的测定

ImobL-1乙酸铁交换法

阳离子交换量（酸性）乙酸铁交换法半自动凯氏定氮仪或全自动凯氏定氮仪

一、方法原理

用1mobL-1乙酸镂溶液（pH7.0）反复处理土壤，使土壤成为NH4+饱和土。用950mL?L乙醇洗去多余的乙酸核后，用水将土壤洗入开氏瓶中，加固体氧化镁蒸锚。蒸锚出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH4+的量计算土壤阳离子交换量。

二、主要仪器

电动离心机（转速3000~4000rmini）、离心管（100mL）、凯氏瓶或消煮管（100mL）、凯氏定氮仪。

三、试剂

.1 乙酸镀溶液（pH7.0）：称取乙酸镂（CH3COONH4,化学纯）77.09g用水

溶解，稀释至近1L。如pH不在7.0,则用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0,然后稀释至1Lo

.950moi?L乙醇溶液（工业用，必须无NH^）。

.液体石蜡（化学纯）。

.甲基红一澳甲酚绿混合指示剂：称取漠甲酚绿0.099g和甲基红0.066g于玛瑙研钵中，加少量950mL1?乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止,最后加950mL.L”乙醇至100mL。

.20g?L硼酸一指示剂溶液：称取硼酸（H3BO3,化学纯）20g,溶于1L水中。每升硼酸溶液中加入甲基红一澳甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至紫红色（葡萄酒色），此时该溶液的pH为4.5。

.0.05 盐酸标准溶液：每升水中注入浓盐酸4.5mL,充分混匀，用硼砂标定。

标定剂硼砂（Na2B4O7?10H2。，分析纯）必须保存于相对湿度60%?70%的空气中，以确保硼砂含10个结合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为60%?70%。

称取硼砂2.3825g溶于水中,定容至250mL,得0.05mol?L/（l/ZNaBQ?）标准溶液。吸取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加2滴澳甲酚绿一甲基红指示剂（或0.2%甲基红指示剂），用配好的0.05mol?L」盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点（甲基红的终点为由黄突变为微红色）。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算，取3次标定结果的平均值。

(1)

式中：crViVocrV

式中：cr

Vi

Vo

cr

V2

-盐酸标准溶液的体积（mL）;

-空白试验用去盐酸标准溶液的体积（mL）；（l/2Na2B4O7）标准溶液的浓度（mobL-1）；

-用去（l/2Na2B4O7）标准溶液的体积（mL）。

.pH10缓冲溶液：称取氯化镂（化学纯）67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，p=0.9g?mL,含氨25%）570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。

.K—B指示剂：称取酸性铭蓝K0.5g和蔡酚绿B1.0g,与105c烘过的氯化钠100g一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。

.固体氧化镁：将氧化镁（化学纯）放在镁蒸发皿或生埸内，在500?600℃高温电炉中的灼烧半小时，冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内。

.纳氏试剂：称取氢氧化钾（KOH,分析纯）134g溶于460mL水中。另称碘化钾（KL分析纯）20g溶于50mL水中，加入碘化汞（HgL，分析纯）大约3g,使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。

四、操作步骤

.称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g,质地较轻的土壤称5.0g,放入100mL离心管中，沿离心管壁加入少量1mol.L」乙酸钱溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加1mol.L乙酸镂溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀，然后用1mobL-1乙酸镂溶液洗净橡皮头玻一离棒，溶液收入离心管内。

.将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸镂溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中“王离心3?5min,转速3000?4000「min”,如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在250mL容量瓶中，如此用1mobL-1乙酸镂溶液处理3?5次,直至最后浸出液中无钙离子反应为止（注2）。最后用1mobL1乙酸镂溶液定容，留着测定交换性盐基。

.往装土的离心管中加少量950mL.L「乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使之其成为泥浆状态，再加950mL.L」乙醇约60mL,用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸镂，切不可有小土团存在（注明然后将离心管成对放在粗平天的两盘上，用950mL?L」乙醇溶液使之质量平衡，并对称放入离心机中，离心3?5min,