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土壤中多环芳烃检测解决方案--土壤详查

谱芬应用实验之土壤中多环芳烃的检测

土壤详查中的重点检测项目

一、样品前处理

取土壤样品10g（烘干，均质成粉末状），加入到50mL离心管中，加入25mL

正己烷+丙酮=1:1混合溶剂，涡旋提取1min，超声15min；4000rpm离心6分

钟，倾倒上清液到250mL圆底烧瓶中，再依次加15mL，重复上述操作2次，合

并提取液，旋蒸到2mL待净化。

二、小柱操作

SPE小柱：CNWBONDSi硅胶SPE小柱(SBEQ-CA1355,1g，6mL)

活化：4mL二氯甲烷

平衡：5mL正己烷*2

上样：控制流速，再加入2mL正己烷涮洗瓶子，一并加到柱子上

淋洗：5mL二氯甲烷：正己烷=1:9

洗脱：5mL二氯甲烷：正己烷=1:9

15mL离心管接收所有的上样液，淋洗液和洗脱液，氮吹至5mL后，转移到

10mL玻璃定容管中，用含内标的正己烷溶剂定容到1mL，涡旋，过滤，待上机检

测。

备注:氮吹和旋蒸的时候，避免吹干，内标法可以规避基质效应的影响。

三、色谱条件

色谱柱：CD-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）

升温程序：初始温度80℃，保持2min，以20℃/min升温至180℃，保持5min,

以10℃/min升温至290℃，保持5min

进样口：280℃

传输线温度：280℃

离子源温度：280℃

载气：氦气

进样量：1.0uL

进样方式：不分流进样

四、实验谱图

图1、1000ppb标准品谱图

图2、土壤基质空白谱图

图3、土壤基质加标1000ppb谱图

五、实验数据

六、实验耗材