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工作标准品标定与管理规程

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起草人日期审核人日期批准人批准日期执行日期

颁发部门质保部分发部门

变更记载：变更原因及目的：

原登记号：批准日期：执行日期：

1.目的：建立工作标准品标定与管理程序，规范工作标准品的使用。

2.范围：QC部工作标准品.

3.职责：QC部人员负责对工作标准品的标定。

4.程序：

4.1内部标准品的标定

4.1.1有标准品时

4.1.1.1自制的样品需选择近段时间生产的产品中质量最好的，且质量己完全达到现有的

标准品要求的。

4.1.1.2自制的样品在用标准品验证过后，可用作分析标准品。在验证过程开始之前，这

些样品己完全符合现有标准品的测试要求，并说明样品的来源，附有详细检验单及图谱。

4.1.1.3采用药典所规定的各项测试，包括红外和紫外光谱测试，对自制样品与现有标准

品进行直接分析比较。当用红外和紫外法进行内部标准品的标定，称取二份标样，样品

称量三份，每份样品同二份标样比较的测试结果SD≤1.0%，总共六份测试结果RSD≤

1.0%。用HPLC法标定要求标准品称量二份，第一份做系统适应性试验，要求RSD≤

1.0%，第二份标准品进样二针，其含量测定值与标准品含量标示值间SD

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≤1.0%，样品称量三份，每份进样二针，要求同一份二针含量SD≤1.0%，六份RSD≤

1.0%。另外，在决定测试结果时，使用的标准品与现有标准品要求一致。在重复做三次

时，要分三次称重样品。若自制样品满足各项指标，可在其容器上注明使用平均测试值，

储存作为自制标准品用。在对生产批号例行的质检分析中，这些样品可用作现行测试的

标准品。自制标准品每一年要重新验证一次，当标准品发生变化时，也要对自制标准品

重新验证。

标准品1标准品2样品1样品2样品3

系统适应性测试结果1测试结果1测试结果1测试结果1

RSD≤1.0%测试结果2测试结果2测试结果2测试结果2

平均值SD≤1.0%平均值SD≤1.0%平均值SD≤1.0%平均值SD≤1.0%

SD≤1.0%总平均值RSD≤1.0%

4.1.2无标准品时

4.1.2.1此种情况下，自制样品首次作为内部标准品标定，须进行结构确认，自制样品必

须在所有特性均被完全描述后作为分析标准品用。在进行验证前，此自制样品必须符合

现有各测试指标的要求，并说明样品的来源，附有详细检验单及图谱。

4.1.2.2当无官方标准品时，自制样品需经过以下分析方法的验证：同一批号分5批进行

HPLC验证，每批重复验证两次，经计算后的结果作为此自制标准品的官方纯度值。

样品1样品2样品3样品4样品5

测试结果1测试结果1测试结果1测试结果1测试结果1

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测试结果2测试结果2测试结果2测试结果2测试结果2