程序升温毛细管气相色谱法测定课件.pptx

单元技能训练程序升温毛细管气相色谱法测定白酒中主要成分的含量

复习外标工作曲线法的测定过程外标工作曲线的绘制与试样的测定

课程引入难点：汽油中组分太多，约200个，用目前所学的方法难以完全分离。提示：这主要是目前所使用的填充色谱柱，其柱效太低的缘故。问题1：白酒中的主要成份一般来说不小于17种，且组成相对复杂，你能用以前所学知识设计出相应的气相色谱分析实验方案吗？难点：分离条件的选择相当复杂问题2：气相色谱课程一开始的时候给大家提出的“汽油中主要成份的分析”，这一问题通过一段时间的学习，大家能解决吗？今天我们就一起来学习柱效远远大于填充色谱柱的“毛细管柱气相色谱法”。

毛细管柱气相色谱法毛细管柱又称空心柱。分离效率高，可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。常用的毛细管柱为涂壁空心柱（WCOT），多孔性空心柱（PLOT）为内壁上有多孔层（吸附剂）的空心柱WCOT可进一步分为微径柱、常规柱和大口径柱。

毛细管气相色谱法基本参数分流与分流比：样品注入分流进样器气化后，只有一小部分样品进入毛细管柱，而大部分样品都随载气由分流气体出口放空。在分流进样时，进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量的比称为分流比。分析时使用的分流比范围一般为1:10~1:100。常规参数如柱温、气化室温度、检测器温度等与填充柱气相色谱相同。隔膜清洗尾吹

白酒中主要成份的测定标样的配制内标物的配制混合标样（带内标物）的配制白酒试样的配制仪器的开机、调试标样的分析白酒试样的分析实验结束工作计算测定步骤

毛细管柱气相色谱法参数设置与测定毛细管柱的安装仪器开机，设置基本参数，调试。隔膜清洗流量的设置与测定分流比的调节与测定尾吹的调节与测定

小结与理论拓展毛细管气相色谱法基本参数的概念与测定毛细管气相色谱的定量分析问题：不同的分析要求需要采用不同的定量方法，请说出在什么样的分析要求下白酒的分析宜采用归一化法、内标法、外标法、标准加入法。结合前面所学内容，通过分析以解决相应问题。

问题与讨论问题：了解并掌握新技术、新设备的途径与方法问题：请写出用毛细管柱气相色谱法分析汽油中主要成份的实验方案（包括色谱操作条件与操作步骤）途径：上网、查资料、期刊、向专家学习；方法：自学、实践中积累经验、向专家学习、钻研提示：参照白酒的分析。问题：毛细管柱气相色谱法的应用十分广泛，一般来说，实验室里配制3～4根毛细管柱，便基本能解决能用气相色谱完成的常规分析。实验一般配制另几种型号的毛细管柱，为什么？